四極質(zhì)譜計分析與測量系統介紹
四極質(zhì)譜分析與測量系統的結構如圖1 所示。主要由標準漏孔、供氣系統、分析系統、抽氣系統和控制保護等幾部分組成。
1、D2、N2、He 氣源;2、穩壓室;3、微調閥;4、10-7、10-8、10-9He 標準漏孔;5、超高真空直角閥; 6、主真空室;7、四極質(zhì)譜計;8、Φ33 孔;9、B-A 型電離真空計;10、冷陰極型電離真空計; 11寬量程真空計; 12超高真空插板閥;13、1300L·s-1 渦輪分子泵;14、電阻計;15、Φ63×200 真空室;16、70L·s-1 分子泵;17、檢漏儀進(jìn)口;18、3L·s-1 直聯(lián)泵。
圖1 質(zhì)譜分析與測量系統結構圖
1、系統真空室結構
系統真空室采用Φ360mm 的雙球形容器，容積為48L。按對稱(chēng)結構設計，由抽氣室和分析室兩部分組成，材料316L 不銹鋼。在分析室與抽氣室之間有一個(gè)圓孔短管，圓孔的直徑33mm，短管長(cháng)10mm。在分子流20℃的條件下， 圓孔短管對氮氣的流導可由下式計算：
C =116A0α (1)
式中，α 為克勞辛系數; A0 為圓孔面積。
經(jīng)計算，圓孔短管對氮氣的流導為82L·s-1。圓孔位于雙球內割線(xiàn)的位置上，氣體從上球室頂部引入，通過(guò)擋流板散射進(jìn)入上球室，氣體分子至少與擋流板碰撞一次再進(jìn)入上球室中，并經(jīng)過(guò)上球室與下球室之間的圓孔被分子泵抽走。這種結構有利于在上球室和下球室中建立起各向同性的分子流狀態(tài)，保證了壓力的動(dòng)態(tài)平衡。上球室有4 個(gè)標準CF35 法蘭接口和1 個(gè)標準CF50 法蘭接口，下球室有4 個(gè)標準CF35 法蘭接口，這些接口位于氣體注入口和抽氣口所連成的軸線(xiàn)相垂直的不同平面內，為避免規管工作時(shí)的相互干擾，接口法蘭通過(guò)不低于其標準通徑彎管或者直管與真空分析室連接，目的是保證測量管道的流導。直管的長(cháng)度應保證測量規管的電極不暴露在真空分析室內，并使任何兩個(gè)接口之間的連線(xiàn)不通過(guò)球心。系統第二真空室配置于兩級分子泵之間采用Φ63mm×200mm 圓柱形結構容積0.62L。第二真空室用以開(kāi)展相關(guān)真空檢漏技術(shù)研究。
2、抽氣系統
抽氣系統由主抽分子泵、輔抽分子泵、機械泵、插板閥、閥門(mén)和管路等組成。在抽氣系統的設計中，為獲得較高的本底真空度，采用雙級分子泵串聯(lián)抽氣。渦輪分子泵可在真空分析室中獲得超高清潔真空，并對各種氣體的抽速無(wú)明顯的選擇性[4]，選FF-200/1300L·s-1 分子泵(油脂潤滑)為主泵，抽速﹥10×82L·s-1(真空分析室限流小孔的流導)。在它的前級接有一個(gè)德國普發(fā)公司70L·s-1 型分子泵，此分子泵對He D2 等小分子量的氣體有較大的壓縮比，以便提高管道前級的極限真空。分子泵前配直徑Φ63 的手動(dòng)閘板閥，前級泵為3L·s-1 的直聯(lián)泵。1300L·s-1 分子泵對20℃空氣有效抽速Se 由下式計算：
Se=Sp.C/(Sp+C)
式中， Sp 為主分子泵抽速1300L·s-1;C 為管道流導。主抽氣管道長(cháng)82mm、內徑Φ200mm，流導C由式(1)計算為 2615L·s1。由式(2)可知，主分子泵對20℃空氣有效抽速Se 為870L·s-1。
3、供氣系統
真空氣體分析室的氣體入口分別安裝10-7、10-8、10-9Pa·m3·s-1 的標準He 漏孔，配置2 路供氣系統，通過(guò)超高真空角閥與真空校準室連接。標準漏孔用于漏率標定。供氣系統包括兩路相同的進(jìn)氣氣路。氣源通過(guò)穩壓室，經(jīng)由inficon VDH040-U 微調閥接入分析室，微調閥能精確控制送氣流量。
4、真空測量
根據真空分析系統結構，工作氣體的組合及氣流狀態(tài)，按真空計的線(xiàn)性工作范圍和特性，在真空分析室上球室配置超高真空B-A 規(ZJ-12)，中量程真空計(ZJ-27);下球室配置寬量程真空計、B-A 規、冷陰極電離真空計;第二真空室配置寬量程真空計，冷陰極電離真空計，電阻計。熱陰極電離真空計的優(yōu)點(diǎn)是測量范圍寬，可以連續測量，線(xiàn)性好。冷陰極電離真空計具有靈敏度高、它可避免被真空室內部的化學(xué)活性氣體所毒化或破壞、壽命長(cháng)特點(diǎn)。所有真空計有國家二級以上計量證。上球室CF35 法蘭上分別接實(shí)驗用四級質(zhì)譜計是美國MKS公司的microvision plus 質(zhì)譜計，質(zhì)量數范圍為1~6。
該質(zhì)譜配有高頻率的射頻電路模塊和三級過(guò)濾分析頭，用于對He 和D2 的分辯。EXTORR XT100質(zhì)譜計用于真空室的殘余氣體常規分析。
5、控制保護系統
控制系統實(shí)現了整個(gè)抽氣系統的開(kāi)、關(guān)機的自動(dòng)控制，并設有手動(dòng)與自動(dòng)工作模式轉換開(kāi)關(guān)。硬件上選用HMI+PLC 的主流搭配方式，HIM 用于系統與用戶(hù)之間進(jìn)行交互和信息交換的媒介。PLC 自動(dòng)控制采用日本OMRON 公司的可編程控制器，用于執行邏輯運算、順序控制、定時(shí)、計數與算術(shù)操作等面向用戶(hù)的指令，控制器與PC 機用RS-232串行通訊技術(shù)進(jìn)行數據交換，完成對各級真空泵、閥門(mén)、真空計、水壓，氣壓及溫度信號進(jìn)行采集測量與設備控制及保護。圖2 為四級質(zhì)譜分析與測量系統工作流程圖。
圖2 四極質(zhì)譜氣體分析與測量系統工作流程圖
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