四極質(zhì)譜計氣體分析系統性能測試實(shí)驗
1、極限真空度及殘余氣體譜圖
極限真空的高低對開(kāi)展該系統下的實(shí)驗研究有意義。為了獲得較高的極限真空，除了配備合理的抽氣系統外，還要對系統真空室進(jìn)行烘烤來(lái)降低真空容器的出氣率。
系統的烘烤采用如下程序：雙球真空室和四極質(zhì)譜計接引管在溫度控制烘烤單元的控制下緩慢升至設定的溫度，并在該溫度下保溫一段時(shí)間，然后緩慢降至室溫。在整個(gè)烘烤過(guò)程中，真空室的設定最高溫度為200℃，四極質(zhì)譜計最高烘烤溫度為150℃。升溫時(shí)，真空室和四極質(zhì)譜計同步升溫，當四極質(zhì)譜計烘烤溫度達到150℃時(shí)開(kāi)始保溫，真空室則繼續升溫;降溫時(shí)，通過(guò)調節溫度控制烘烤單元把真空室溫度降至150℃時(shí)，真空室和四極質(zhì)譜計同步降溫。當烘烤溫度降至50℃時(shí)，關(guān)閉溫度控制單元，等溫度完全下降至室溫后，測量系統的極限真空度和殘余氣體譜圖。完成上述程序大約需要80h。圖3 為系統烘烤溫度變化趨勢圖。
圖3 系統烘烤溫度時(shí)間變化趨勢圖
1、真空室;2、四極質(zhì)譜計
圖4 為系統真空度和水分壓強隨烘烤時(shí)間變化趨勢。由圖4 可見(jiàn)，烘烤初期溫度上升段真空室的放氣過(guò)程，伴隨著(zhù)真空室器壁水氣的釋放水的分壓強隨之增大。烘烤溫度恒定以后，真空室環(huán)境處在動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)。最后階段系統真空度隨著(zhù)烘烤溫度下降而升高，水峰分壓強隨之減小。當烘烤時(shí)間達到17h 左右，系統真空度在器壁內表面氫的釋放影響下出現了短時(shí)間變低的過(guò)程，氫的釋放過(guò)程通過(guò)質(zhì)譜分析得出。在后續烘烤過(guò)程中沒(méi)有再出現過(guò)明顯的上述狀況。通過(guò)80h 烘烤，系統極限真空為7.3×10-7Pa。真空測量采用B-A 型電離真空計。水峰分壓強為8.5×10-7Pa，采用EXTORR XT100 質(zhì)譜計測量。
圖4 系統中真空度、水峰分壓強隨時(shí)間的變化
— ——系統真空度;—■— ——系統水峰分壓強。
圖5 和圖6 是烘烤前后真空室殘余氣體質(zhì)譜圖。真空室的殘余氣體主要由氫、水和一氧化碳組成。烘烤后氫(H2)分壓強從8.3×10-6Pa 降到了
2.5×10-6Pa，其峰值為烘烤前的30%。水(H2O)的分壓強從7.1×10-6Pa 降到了8.5×10-7Pa，其峰值為烘烤前的11%。水的副峰(HO)分壓強烘烤后在10-7量級已不存在。一氧化碳(CO)分壓強從3.7×10-6Pa降到了5.9×10-7Pa，其峰值為烘烤前的15%。通過(guò)烘烤真空室壁環(huán)境得到有效改善。
圖5 烘烤前真空室殘余氣體質(zhì)譜圖
圖6 烘烤后真空室殘余氣體質(zhì)譜圖
2、系統漏放氣率測試實(shí)驗
實(shí)驗運用靜態(tài)升壓法測試真空系統漏放氣率。真空室抽空至本底真空度d p ，用閥門(mén)隔斷真空抽氣系統，24h 的漏放氣率為：
Q=V*Δp/Δt
式中，Q 為總漏放氣率;Δp 為真空室壓強變化;Δt為時(shí)間間隔;V 為真空室容積。真空室容積0.048m3 ， 實(shí)驗前本底真空5.4×10-6Pa，24h 后真空度為1.7×10-2Pa，計算得真空室24h 漏放氣率為9.4×10-9Pa·m3·s-1。圖7 是真空室24h 靜態(tài)壓強上升曲線(xiàn)。
3、質(zhì)譜計靈敏度及線(xiàn)性測試
靈敏度和圖樣系數是分壓力質(zhì)譜計進(jìn)行定量分析的基礎。為能清楚地表現出質(zhì)譜計的非線(xiàn)性特性，現選擇靈敏度來(lái)表示線(xiàn)性測試結果。圖樣系數在混合氣體的測試中有重要作用。質(zhì)譜計的靈敏度s 定義為被檢測的離子流變化與相應的某特定氣體的分壓力之比，s= (i -i0)/p- p0) 。i 表示分壓力為p 時(shí)基峰離子流。i0表示在某一參考壓力0 p 下基峰的離子流。靈敏度保持恒定的壓力范圍稱(chēng)為線(xiàn)性工作壓力范圍，其下限除受儀器本身的本底噪聲影響外，還取決于實(shí)驗系統的本底;其上限主要取決儀器本身性能。隨著(zhù)壓力增大儀器靈敏度以不同的速率衰減，因此測量范圍的上限受到限制。系統分別用N2、He、H2 三種氣體在10-2～10-6Pa 之間取7 個(gè)壓強參數對EXTORRXT100 型質(zhì)譜計的靈敏度和線(xiàn)性進(jìn)行了測試。
圖8 N2 線(xiàn)性曲線(xiàn)
圖8 是N2 對EXTORR XT100 型四極質(zhì)譜計線(xiàn)性壓力工作曲線(xiàn)。圖8 中得知當壓力小于7×10-4Pa時(shí)，N2 靈敏度基本保持不變， 隨著(zhù)壓力的升高，靈敏度逐漸下降。因此，對于N2，質(zhì)譜計的線(xiàn)性范圍上限為7×10-4Pa。圖9 是He 的線(xiàn)性壓力工作曲線(xiàn)�？梢钥闯�，He 的校準結果與N2 的校準結果類(lèi)似，但He 的線(xiàn)性范圍更寬，上限約為5.6×10-3Pa。He 的線(xiàn)性范圍上限比N2 的高，主要原因是He 的質(zhì)量數小，質(zhì)譜計對He 的質(zhì)量歧視效應小所造成的。圖10 是H2 的線(xiàn)性壓力工作曲線(xiàn)。圖10 中看出，H2 的校準結果與N2、He 的校準結果類(lèi)似， He與H2 的線(xiàn)性范圍寬度基本一致，質(zhì)譜計的線(xiàn)性范圍上限約為6×10-3Pa。
圖9 He 線(xiàn)性曲線(xiàn)
圖10 H2 線(xiàn)性曲線(xiàn)
4、質(zhì)譜計質(zhì)量刻度和分辨本領(lǐng)測試
質(zhì)量刻度是指氣體分子經(jīng)過(guò)一次電離后質(zhì)量數與電荷數之比(m/e)。普通情況下，氣體的離子譜峰的最大值不會(huì )出現在理論值上，所以應對臺質(zhì)譜計進(jìn)行質(zhì)量刻度校準。質(zhì)量刻度的精確校準直接關(guān)系到離子流的準確測量。
分辨本領(lǐng)是指質(zhì)譜計分辨不同質(zhì)荷比離子的能力，對于質(zhì)量數M 的譜峰，分辯本領(lǐng)R 定義為R=M/ΔM，ΔM 是峰高10%處的峰寬。ΔM 應小于一個(gè)質(zhì)量數，這樣相鄰質(zhì)量數的譜峰就不會(huì )發(fā)生疊加。系統用N2、He、H2 三種氣體對EXTORR XT100型質(zhì)譜計進(jìn)行了質(zhì)量刻度和分辨本領(lǐng)的測試。數據列于表1 中。從表1 可以看出，N2、He、H2 三種氣體ΔM 均小于1，不會(huì )出現相鄰譜峰重疊現象。三種氣體的質(zhì)量刻度都與它們的理論刻度相接近，說(shuō)明該質(zhì)譜計的峰形偏移比較小，符合實(shí)驗的要求。
表1 質(zhì)量刻度和分辯能力
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