質(zhì)譜計的殘余氣體分析檢漏和示漏氣體動(dòng)態(tài)檢漏
先對實(shí)驗裝置進(jìn)行簡(jiǎn)單說(shuō)明, 超高真空系統、極高真空系統均為上下雙真空室結構, 兩室之間裝有限流孔板, 真空室分別為球形和柱形, 采用316L材料制作, 使用雙級分子泵串聯(lián)抽氣(沒(méi)有使用低溫泵) , 檢漏用四極質(zhì)譜計為瑞士balzers公司生產(chǎn)的QMS422和QMS200。
利用四極質(zhì)譜計的殘余氣體分析檢漏
對超高真空系統抽氣并達到極限真空后,用四極質(zhì)譜計的棒裝譜掃描方式掃描殘余氣體譜圖,見(jiàn)圖1。主要成份為H2,H2O,N2(CO) ,O2和Ar,N2和O2的比例大約為4∶1, 證明真空系統有微小漏氣。
圖1 真空容器有漏氣的殘余氣體譜圖
在極高真空系統檢漏時(shí),使用模擬譜掃描方式掃描殘余氣體譜圖,見(jiàn)圖2。僅從質(zhì)量數28(認為是N2) 的譜峰很高來(lái)判斷, 認為有漏, 但無(wú)法解釋為什么不存在A(yíng)r峰, 后用示漏氣體檢漏, 也沒(méi)有發(fā)現漏孔。經(jīng)過(guò)分析認為, 由于檢漏用的質(zhì)譜計離子源沒(méi)有完全清洗干凈而含有一定量的碳(使用鎢燈絲時(shí)也存在含碳的問(wèn)題) , 在工作溫度下, 除N2和惰性氣體外, 碳幾乎能與所有氣體發(fā)生反應。如, 碳與O2形成CO和少量的CO2, 與H2形成CH4 等碳氫化合物。實(shí)際上圖2中質(zhì)量數28 處的譜峰的主要貢獻是CO,并不是N2, 質(zhì)量數16(CH4)和44(CO2)處有很高的譜峰也證明了確實(shí)存在碳污染的問(wèn)題。
圖2 有碳氫化合物的殘余氣體譜圖
示漏氣體動(dòng)態(tài)檢漏
圖3是使用示漏氣體動(dòng)態(tài)檢漏的譜圖, 檢漏氣體為He�？梢钥吹�,當噴槍噴到有漏孔的地方時(shí), 四極質(zhì)譜計的He離子流在一個(gè)測量周期內(設定測量周期為6s)上升了3倍, 證明此處有漏。當發(fā)現漏孔時(shí)噴槍即停止噴氣, 漏孔周?chē)腍e濃度沒(méi)有繼續升高。隨著(zhù)真空容器內He被抽走, 其離子流也緩慢下降,10min后達到本底。此前, 我們將一臺標稱(chēng)最小可檢測漏率為5×10-12 Pa·m3/s 的氦質(zhì)譜檢漏儀接在抽氣系統的前級, 對同一漏孔進(jìn)行檢漏, 但檢漏儀并未指示出有漏�？梢�(jiàn), 用四極質(zhì)譜計檢漏非常靈敏和快速, 更適用于極高真空系統。
圖3 動(dòng)態(tài)檢漏曲線(xiàn)(隨時(shí)間變化模式)
圖4 是另一種示漏氣體動(dòng)態(tài)檢漏譜圖, 使用了質(zhì)譜軟件的檢漏模式, 在50ms內即可測量一組數據, 故圖中數據非常密集。檢漏對象是上下兩個(gè)真空室連接處的CF250大法蘭, 事先將法蘭縫隙用寬膠帶粘一圈,盡量隔絕空氣流通以提高局部的He氣濃度。
圖4 動(dòng)態(tài)檢漏曲線(xiàn)(檢漏模式)
與圖3 不同是,He 離子流呈類(lèi)似指數函數的趨勢上升, 證明有漏氣, 由于每組數據測量時(shí)間很短, 更能真實(shí)的反應He 離子流的變化趨勢。出現這種曲線(xiàn)的原因是,由于膠帶的隔離作用, 法蘭內部氦氣濃度逐漸變高且不會(huì )因為噴槍停止噴氣而快速降低, 而且法蘭體積較大, He 氣到達漏孔需要一定時(shí)間所致。
漏孔漏率的計算
在超高真空檢漏時(shí),將一支標稱(chēng)為2.6×10-8 Pa·m3/s 的標準漏率接入真空室, 測得氦離子流為1. 5×10-11A , 用動(dòng)態(tài)檢漏法檢出一微小漏孔, 測量氦離子流最大值為3.1×10-13A , 系統氦本底離子流為7. 3×10-15A ,用(3)式計算該漏孔漏率為5.3×10-10Pa·m 3/s。
四極質(zhì)譜計做為一種非常有用的殘余氣體分析工具, 用于檢漏具有以下優(yōu)點(diǎn):
① 對真空系統內主要殘余氣體進(jìn)行譜峰掃描即可判斷系統有無(wú)漏孔。
② 與檢漏儀檢漏相比, 沒(méi)有“分流”作用, 具有較高的靈敏度, 更適用于極高真空系統的檢漏。
③ 四極質(zhì)譜計可以在毫秒時(shí)間量級內掃描, 檢漏氣體離子流信號出現時(shí)間短, 提高了檢漏速度。
④ 分辨率高, 本底信號小(氦氣為檢漏氣體時(shí)) , 提高了檢漏的可靠性。
⑤ 可長(cháng)期接在真空系統上實(shí)現在線(xiàn)檢漏, 不影響真空系統的正常運轉。
⑥ 與標準漏孔漏率比對, 可較為精確的計算出漏孔漏率(相比檢漏儀)。
⑦ 通過(guò)對四極質(zhì)譜計校準 , 可以測量示漏氣體在真空容器內的分壓力。
鑒于以上優(yōu)點(diǎn), 四極質(zhì)譜計檢漏應在真空工程尤其是極高真空系統中推廣應用。
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