四極質(zhì)譜計靈敏度與離子源參數關(guān)系的實(shí)驗研究
本文通過(guò)改變QMS422型四極質(zhì)譜計離子源的發(fā)射電流、陰極電壓和聚焦電壓等參數值，測量了質(zhì)譜計靈敏度的相應變化，給出并分析了實(shí)驗結果。實(shí)驗結果表明，對質(zhì)譜計離子源參數進(jìn)行調節，可以?xún)?yōu)化質(zhì)譜計的靈敏度并使之達到最大值。
質(zhì)譜技術(shù)應用非常廣泛，在航天研究領(lǐng)域，可用于衛星軌道的成份檢測、空間誘導環(huán)境污染檢測、生保系統中的大氣檢測、空間模擬和環(huán)境檢測等方面。隨著(zhù)壓力范圍變化，質(zhì)譜計分析技術(shù)還有多種用途。如在大氣壓下通過(guò)氣體取樣技術(shù)用于環(huán)境保護中的各種廢氣分析，生物發(fā)酵技術(shù)和醫藥科學(xué)的呼吸氣、血氣分析。在中、低真空范圍可用于冶金、化工和燃燒過(guò)程中的工藝控制。在高真空和超高真空范圍可用于高能粒子加速器、熱核聚變、表面科學(xué)等尖端研究領(lǐng)域。在極高真空范圍可用于其他星球大氣層表面狀態(tài)和深度宇空環(huán)境的探測。
質(zhì)譜計作為質(zhì)譜技術(shù)的應用載體，人們對它的性能要求也不盡相同，如在火箭發(fā)射現場(chǎng)的危險氣體檢測中，需要質(zhì)譜計有很高的靈敏度以分辨危險氣體是否泄漏。在工業(yè)生產(chǎn)的過(guò)程監測中，要求質(zhì)譜計有較好的穩定性，以保證工業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量。質(zhì)譜計受原理、設計結構等條件的限制，一般不能使它的各項性能同時(shí)達到最優(yōu)化，這就要求使用者要根據不同需求對質(zhì)譜計的性能進(jìn)行調節。一般情況下，質(zhì)譜計的離子源參數都是可調的，如美國MKS公司生產(chǎn)的PPT系列質(zhì)譜計，瑞士BALZERS公司生產(chǎn)的QMS系列質(zhì)譜計等。本文以提高質(zhì)譜計的靈敏度為研究目標，使用QMS422型四極質(zhì)譜計作為實(shí)驗對象，對其離子源的參數如發(fā)射電流、陰極電壓、聚焦電壓進(jìn)行了調節，測試并分析了靈敏度的變化情況。所得到的實(shí)驗結果有一定的普遍性，對質(zhì)譜計的使用具有參考作用。
1、校準裝置和測試方法
國防科工委真空計量一級站在“九五”期間完成了課題“分壓力質(zhì)譜計校準裝置”的研制，為質(zhì)譜計的校準方法研究提供了硬件平臺。分壓力質(zhì)譜計校準裝置工作原理簡(jiǎn)圖如圖1 所示 1,26—機械泵；2,23,24—電磁隔斷閥；3—放氣閥; 4,6—分子泵；5—中真空規；7-濺射離子泵；8—超高真空插板閥；9，13—超高真空冷規；10-抽氣室；16-超高真空角閥；12,17—限流小孔；14—校準室；15，19-磁懸浮轉子規；18-上游室；20-微調閥；21-穩壓室；22-—皮拉尼規；25—減壓閥；27—高壓氣瓶。
圖1 分壓力質(zhì)譜計校準裝置原理圖
分壓力校準裝置分為四部分，分別為抽氣系統、供氣系統、校準室、進(jìn)樣系統，進(jìn)樣系統和供氣系統有相同的三路，圖中只畫(huà)出了其中的一路。關(guān)于校準裝置的詳細介紹見(jiàn)真空技術(shù)網(wǎng)其它相關(guān)文章。
分壓力校準裝置可對單一氣體壓力及混合氣體中氣體組分的分壓力進(jìn)行測量，測量方法詳見(jiàn)真空技術(shù)網(wǎng)其它文章，在分壓力測量的基礎上可對質(zhì)譜計的靈敏度進(jìn)行校準。靈敏度S定義為被檢測到的主峰離子流與相應的某特定氣體的分壓力之比，
S=I/P (1)
式中S為靈敏度/A·Pa -1；
I為為被測氣體主峰離子流，單位A;
P 為被測氣體分壓力，單位Pa。
本文測試結果中的靈敏度數據都根據式(1)計算。
2、結果及討論
QMS422質(zhì)譜計的數據采集和功能控制是完全通過(guò)它的工作軟件來(lái)實(shí)現的，在工作軟件中，離子源的發(fā)射電流、陰極電壓，聚焦電壓三個(gè)參數分別用current，cathode，focus表示，可以對它們的數值在一定范圍內任意改變。通過(guò)對這三個(gè)參數的調節，我們分別測試了它們對質(zhì)譜計靈敏度的影響。
圖2為離子源電壓示意圖其中V1代表參考電壓、V2代表陰極電壓、V3代表聚焦電壓。需要特別指出的是，本文中提出的調節陰極電壓和聚焦電壓指的就是調節V2和V3的值，由于V2和V3都是相對于參考電壓而言，所以當它們增大（減�。⿻r(shí)，陰極電壓和聚焦電壓的絕對電壓值實(shí)際上在減�。ㄔ龃螅�。
表1給出了離子源部分參數出廠(chǎng)時(shí)的默認值，實(shí)驗中在對某一參數進(jìn)行調節時(shí)，其他參數均設為默認值。關(guān)于圖2中V4（極桿電壓）、V5（分離電壓）的測試將后續進(jìn)行。
2.1、發(fā)射電流（current）測試
在裝置的校準室中分別引入了Ar，He，N2，三種氣體成分并形成動(dòng)態(tài)平衡壓力，三種氣體的分壓力經(jīng)測量分別為2.87×10 -4 Pa、2.55×10-4 Pa調節離子源發(fā)射電流數值，用質(zhì)譜計測量出每種氣體的主峰離子流后，根據式（1）計算相應的靈敏度。
QMS422離子源發(fā)射電流的默認值為1 mA，保護電流為4.40A，為了避免燈絲損壞，在本次測試中，發(fā)射電流最大調節值為默認值的兩倍，即2mA調節范圍(0.1～2)mA，測試數據見(jiàn)表2。
