標準漏孔和標準漏孔校準方法發(fā)展歷史簡(jiǎn)要回顧

標準漏孔

　　早在1963 年,清華大學(xué)就研制出玻璃2鉑絲型標準漏孔,并對它的氣流特性進(jìn)行了深入研究。玻璃2鉑絲型標準漏孔是利用鉑絲與硬質(zhì)玻璃的膨脹系數不同,對它們進(jìn)行非匹配封接制成的。實(shí)驗證明,這種漏孔的漏率與入口壓力、漏孔的幾何尺寸、環(huán)境溫度以及實(shí)驗氣體之間的理論關(guān)系是正確的。這種漏孔的響應時(shí)間小于0. 5 s ,漏率的溫度系數比薄膜滲氦型標準漏孔小得多,且容易修正。若漏孔被水蒸氣堵塞,可以在漏孔的兩端同時(shí)抽真空的條件下進(jìn)行烘烤,以使漏孔恢復。在當其鉑絲直徑為0. 10～0. 15 mm ,封接長(cháng)度為5～10 mm ,入口壓力為一個(gè)大氣壓力時(shí),可得到10 ^{- 6}～10 ^{- 8} Pa·m³/ s 的漏率。這種漏孔的漏率與漏孔兩端的壓力差呈線(xiàn)性關(guān)系,如果降低入口端壓力,則漏孔的漏率也將線(xiàn)性降低。因此,這種漏孔是分子流漏孔,可將它用作可調漏孔在較寬的動(dòng)態(tài)范圍內進(jìn)行實(shí)時(shí)校準。利用這種漏孔可實(shí)現超高靈敏檢漏時(shí)的校準。

　　1964 年,清華大學(xué)對薄膜滲氦型標準漏孔進(jìn)行了研究。對大多數石英來(lái)說(shuō),氦氣的滲透能力比其他氣體要大。滲氦型漏孔的限流元件是由石英吹制成的球形薄膜,其厚度約為0. 05～0. 20 mm。滲氦型漏孔的氦滲透率與石英薄膜厚度、滲透面積和充入的氦壓力有關(guān),選擇不同的石英薄膜厚度、滲透面積和充入的氦壓力,可以制成不同漏率值的標準漏孔,漏率范圍通常在10 ^{- 8}～10 ^{- 11} Pa·m³/ s 之間。這種漏孔至今仍是校準氦質(zhì)譜檢漏儀最通用的一種漏孔,具有抗污染、防堵塞、性能穩定等優(yōu)點(diǎn)。但石英薄膜易碎,不能承受撞擊,使用時(shí)應特別注意。最近有人對這種類(lèi)型的標準漏孔的制作工藝進(jìn)行了改進(jìn)。

　　1966 年,曹輝玲等制作出金屬壓扁型標準漏孔。這種漏孔是將<4 mm ×1 mm 無(wú)氧銅管或可伐管用油壓機壓扁造成縫隙而成的,漏率范圍為10 ^{- 6}～10 ^{- 9}Pa·m3/ s。這種漏孔不易被灰塵或水蒸氣堵塞,但容易發(fā)生金屬蠕變和氧化,使漏率發(fā)生變化。另外,漏孔漏率對溫度的變化比較敏感。在中國,常用的標準漏孔還有玻璃毛細管型標準漏孔和多孔金屬型標準漏孔。玻璃毛細管型標準漏孔,是將直徑1～3 mm 的一段玻璃管拉成內徑約1μm 的毛細管而制成的。這種漏孔的漏率比較穩定,漏率范圍為10 ^{- 7}～10 ^{- 9}Pa·m³/ s ,但容易被堵塞。多孔金屬型標準漏孔一般是用金屬粉末壓制而成的,例如,用50 %的鋁粉與50 %的焊劑壓制而成,其結構堅固,容易制做,漏率約為10 - 5 Pa·m³/ s。這2 種標準漏孔首次制作的年代和制作者不祥。

標準漏孔的校準

　　在中國,標準漏孔的校準始于20 世紀60 年代。1963 年,在清華大學(xué)研制玻璃2鉑絲型標準漏孔時(shí),就提出了標準漏孔的校準方法。根據條件,采用定容法校準標準漏孔，壓力的變化由壓縮式真空規測量,建立的標準漏孔校準系統的校準范圍為10 ^{- 7}~10 ^{- 9} Pa·m3/ s。在此后的30 年中,一直采用定容法校準標準漏孔。1966 年,范垂禎等人建立的標準漏孔校準系統 ,采用熱陰極電離規測量壓力變化,校準系統的校準范圍為10^{- 6}~10 ^{- 8} Pa·m³/ s ,不確定度為25 %。1978 年,解同福等人建立的標準漏孔校準系統,采用B2A規測量壓力的變化,校準系統的校準范圍為10 - 510 - 12 Pa·m3/ s ,不確定度為23 %。1983 年胡耀志等人建立的標準漏孔校準系統 ,用B2A 規測量壓力的變化。該系統裝有選擇性吸氣泵———水冷鈦升華泵,加鈦泵后系統內的大部分活性氣體被抽除,但對惰性氣體氦氣無(wú)抽速,在10 ^{- 9}～10 ^{- 10} Pa·m³/ s 范圍內校準了自帶氣室的薄膜滲氦型漏孔,結果表明,校準精度均在±5 %以?xún)取?/p>

　　早期還采用氦質(zhì)譜檢漏儀比較法校準漏孔。這種方法非常簡(jiǎn)單,它是通過(guò)比較已知漏率的漏孔和被校準漏孔在一臺氦質(zhì)譜檢漏儀上產(chǎn)生的氦峰信號來(lái)實(shí)現漏孔校準的。20 世紀90 年代,中國開(kāi)始致力于高精度標準漏孔校準裝置的研制。1994 年,蘭州物理研究所研制成功一臺恒壓式氣體微流量計 ,流量測量范圍為2 ×10 ^{- 2}～1 ×10 ^{- 8} Pa·m³/ s ,不確定度為2 %。它被用來(lái)校準標準漏孔,校準是通過(guò)比較被校漏孔和氣體微流量計分別在一臺四極質(zhì)譜計上產(chǎn)生的特定氣體的離子流信號來(lái)進(jìn)行的,如果流量計產(chǎn)生的流量與漏孔的漏率相等或非常接近,則可降低四極質(zhì)譜計非線(xiàn)性對測量結果的影響。根據流量計的測量范圍,當被校漏孔的漏率小于1 ×10 ^{- 8}Pa·m³/ s 時(shí),需要考慮四極質(zhì)譜計的非線(xiàn)性引起的不確定度。這臺校準裝置可校準的漏率范圍為2 ×10 ^{- 2}~1 ×10 ^{- 10} Pa·m³/ s。

　　1997 年,中國計量科學(xué)研究院研制了一臺定容式氣體微流量計用于標準漏孔的校準 。定容式氣體微流量計的測量范圍為2 ×10 ^{- 4}～1 ×10 ^{- 6} Pa·m³/ s ,不確定度小于1. 5 %;采用分流法校準技術(shù)后,漏率校準范圍的下限可延伸到5 ×10 ^{- 9} Pa·m³/ s ,不確定度小于9. 0 %。漏孔校準也是通過(guò)比較被校漏孔和氣體微流量計分別在一臺四極質(zhì)譜計上產(chǎn)生的特定氣體的離子流信號來(lái)進(jìn)行的,但該方法基本上避免了四極質(zhì)譜計的非線(xiàn)性引起的不確定度。

　　在漏率標準方面,1998 年到1999 年,中國計量科學(xué)研究院和蘭州物理研究所進(jìn)行了漏率標準的國內比對,用10 ^{- 8}Pa·m³/ s 量級的一些標準漏孔作為傳遞標準,雙方漏率標準的偏差為3 %。2002 年,蘭州物理研究所和德國PTB 的漏率標準又進(jìn)行了非正式雙邊國際比對,傳遞標準采用中國生產(chǎn)的薄膜滲氦型標準漏孔,結果表明其偏差為5. 6 %。

　　自20 世紀90 年代,因航天工業(yè)的特殊需求,正壓漏孔的校準在中國也成為一個(gè)關(guān)注的焦點(diǎn)。在我國,最先采用排水取氣法校準正壓漏孔,方法簡(jiǎn)單,但校準時(shí)間長(cháng)和精度較差。1996 年,清華大學(xué)提出了3 種簡(jiǎn)易的校準方法 :第一種方法是改進(jìn)型排水取氣法;第二種方法是用充硅油的U 形管壓力計測量絕對壓差的壓力容器測試法;第三種方法是采用差壓式電容薄膜規的定容法,這種方法在2001 年經(jīng)過(guò)進(jìn)一步改進(jìn),成為一種比較實(shí)用的正壓漏孔校準方法,這種方法通過(guò)測量壓力差的變化,減小環(huán)境溫度波動(dòng)的影響,實(shí)現了正壓漏孔校準。該套裝置校準范圍為1 ×10 ^{- 5}～3 ×10 ^{- 6} Pa·m3/ s ,不確定度相應為5 %～15 %(置信度95 %) ,校準時(shí)間約為30 min。2001 年,蘭州物理研究所研制的正壓漏孔校準裝置,采用定容法和定量氣體動(dòng)態(tài)比較法對正壓漏孔進(jìn)行校準,定容法校準范圍為1 ×10 ^{- 1}～5 ×10 ^{- 6} Pa·m³/ s ,其測量不確定度為2.6 %～9. 1 %;定量氣體動(dòng)態(tài)比較法校準范圍為2 ×10 ^{- 5}～5 ×10 ^{- 8}Pa·m³/ s ,其測量不確定度小于14 %。