分壓強質(zhì)譜計校準裝置測量不確定度評估

　　分壓強質(zhì)譜計校準裝置采用動(dòng)態(tài)直接測量法和衰減壓強的分子流動(dòng)態(tài)進(jìn)樣法，測量混合氣體的分壓強，可以對質(zhì)譜計的靈敏度、圖樣系數等參數進(jìn)行樣準，以保證質(zhì)譜計測量的準確性。

　　測量不確定度是校準裝置的一個(gè)重要技術(shù)指標，而測量不確定度必須通過(guò)大量實(shí)驗研究進(jìn)行科學(xué)的評估。自分壓強質(zhì)譜計校準裝置建成后，進(jìn)行了長(cháng)期的實(shí)驗研究，特別在關(guān)鍵的參考標準—磁懸浮轉子規性能方面，積累了大量實(shí)驗數據，包括磁懸浮轉子規的長(cháng)期穩定性、切向動(dòng)量傳遞系數隨氣體種類(lèi)和溫度的變化等。并在此基礎上，充分考慮其他影響量的影響。本文按近年國際上的推薦，采用協(xié)調一致的在“測量不確定度表示導則”中表述的“不確定度”概念及其評定方法，對分壓強質(zhì)譜計校準裝置的不確定度進(jìn)行了嚴格評估。

1、裝置的組成和工作原理

　　分壓強質(zhì)譜計校準裝置工作原理簡(jiǎn)圖如圖1所示，主要由供氣系統、進(jìn)樣系統、校準室和抽氣系統等幾部分組成。供氣系統、進(jìn)樣系統共有相同的三路，圖中只畫(huà)出其中一路。

　　抽氣系統由機械泵(1)，分子泵(4,6)，濺射離子泵(7)等組成。校準室由上球室(14)，下球室(10),真空規(13,15)組成。進(jìn)樣系統由角閥(16)，小孔(17)，針閥(20)，穩壓室(21)，磁縣浮轉子規(19)組成。供氣系統由機械泵(26)，氣瓶(27)，電磁閥(23,24)，減壓閥(25)組成。校準裝置的詳細結構和工作原理有文獻報道^[1]，在此不再詳細介紹。

2、測量不確定度評定^[2]

　　分壓強測量不確定度的主要來(lái)源有:(1)壓強測量不確定度;(2)磁懸浮轉子規長(cháng)期穩定性不高;(3)磁懸浮轉子規傳遞系數隨氣體的變化;(4)磁懸浮轉子規傳遞系數隨溫度的變化;(5)溫度變化對磁懸浮轉子規指示壓強的影響。

2.1、壓強測量不確定度

(1) 動(dòng)態(tài)直接測量法不確定度的評定

　　只通入一路氣體時(shí)形成的分壓強為Pt，測量不確定度為ut，這時(shí)壓強測量不確定度就是校準室上磁懸浮轉子規的測量不確定度。根據磁懸浮轉子規校準證書(shū)，擴展不確定度U=0.80%(k=2)，即u(p1) =0.40%。其自由度v1用B類(lèi)評定標準不確定度的自由度近似公式計算，見(jiàn)公式(1)，下文中B類(lèi)評定標準不確定度的自由度均由此式計算。

中：--表示u(xi)值的不可靠度。

　　u(p₁)來(lái)自校準證書(shū)，假設其100%可靠，則其自由度。v1=∞。

　　通入第二路氣體時(shí)此路氣體產(chǎn)生的分壓強為p₂，測量不確定度為u(p₂)，設兩路氣體產(chǎn)生的總壓強為p₁₊₂，則p₂=p₁₊₂ -p₁。根據不確定度評定方法，當被測量的函數形式為Y= A₁X₁+A₂X₂+..+A_NX_N時(shí)，被測量的標準不確定度u_e(y)用公式(2)計算。

(2)

　設u(p₁)是校準室上磁懸浮轉子規測量一種氣體的不確定度，為0.40%。u(p₂)是校準室上磁懸浮轉子規測量第二種氣體的不確定度，為了減小此測量不確定度，在調節第二路氣體的分壓強時(shí)，使p₁₊₂≥2p₁，為保守起見(jiàn)，以p₁₊₂=2p₂為例，則u(p₂)=√4·u₂(p₁)+(-1) 2u₂(p₁)=0.89%。由于。u(p₂)100%可靠，則自由度。v2=∞。

　　當通入第三路氣體時(shí)，情況與通入第二路氣體時(shí)類(lèi)似，第三路氣體的分壓強為p₃=p₁₊₂₊₃-p₁₊₂同上述標準不確定度分析方法，可得測量第三種氣體的不確定度u(p3)=0.89%。自由度 v3=∞。

(2) 衰減壓強的分子流動(dòng)態(tài)進(jìn)樣法不確定度的評定

　　用衰減壓強的分子流動(dòng)態(tài)進(jìn)樣法計算分壓強時(shí)，三路氣體在校準室形成的分壓強的測量不確定度的計算方法相同，以第一路為例，設R為第一路進(jìn)樣系統的流導比，p1為第一路的上游室壓強，p2為第一路氣體在校準室中產(chǎn)生的分壓強，則p2由公式(3)計算:

　　p₂=p₁×R=p₁×p'₂/p'₁ (3)

式中 : p'₂-為測量流導比時(shí)校準室的壓強;

　　　p'₁-為測量流導比時(shí)上游室的壓強。

　　根據數學(xué)模型和不確定度的傳遞律，當數學(xué)模型為Y=f(x₁,x₂,..,x_n)，且各輸人量獨立不相關(guān)時(shí)，被測量的標準不確定度uc(y)用公式(4)計算:

(4)

　　根據公式(4)可推出p₂的相對標準不確定度u_c1,_r(p₂)，用公式(5)計算:

u(p'₂)/p'₂是校準室上磁懸浮轉子規測量p'₂的相對標準不確定度，為.40%。u(p₁)/p₂,u(p'₁)/p'₁是上游室磁懸浮轉子規測量p₁,p'₁的相對標準不確定度，均為0.40%，故uc_1,r(p2)為0.69%。有效自由度v₄用式(6)計算，由于各自由度分量均為∞，則v₄=∞。

（6）

　　第2、3路進(jìn)樣系統與第一路相同，其不確定度分析和結果也完全相同，即用衰減壓強的分子流動(dòng)態(tài)進(jìn)樣法測量第2、3路氣體成份分壓強的測量不確定度uc2,r(p2)和uc3,r(p2)均為0.69%，自由度v5、v6均為∞。