高分辨四極質(zhì)譜計在HL-2A裝置上的應用
將具有分辨氦(He) 和氘(D2) 能力的高分辨四極質(zhì)譜計安裝到HL- 2A 托卡馬克裝置上，同時(shí)送入氦氣和氘氣，得到了質(zhì)譜計可分辨的最小He+ / D+2 峰值比。分別對真空室在輝光放電清洗前后、不同等離子體放電次數的氫同位素和氦進(jìn)行測量，觀(guān)察到四種工況下質(zhì)譜峰m/ q= 4 的主要成分為D+2 ，He+ 只在輝光放電清洗中作為工作氣體引入。向真空室送入氘氣后，比較了由分子泵和低溫泵抽氣的質(zhì)譜情況。分壓強的測量結果表明低溫泵對氘氣的抽速大于分子泵約18%。實(shí)驗結果初步驗證了高分辨四極質(zhì)譜計應用于托卡馬克裝置可靠真空檢漏和殘余氣體成分精確分析的可行性，并為托卡馬克裝置抽氣泵的選型提供了依據。
四極質(zhì)譜計被廣泛地應用于托卡馬克裝置中，是真空系統運行、實(shí)時(shí)檢漏和等離子體與器壁相互作用研究的基本測量工具。當托卡馬克裝置進(jìn)展到氘氚放電運行階段，豐富的氫同位素氛圍下的氦檢測十分重要。由于等離子體芯部的氦灰積累可能導致燃料的稀釋和功率的損失，最終造成等離子體破裂實(shí)驗失��； 而托卡馬克真空檢漏所使用的氦(He，4.0026 u) 與實(shí)驗氣體氘分子(D2，4.0282 u) 的質(zhì)量數很相近，通用的氦質(zhì)譜檢漏儀不能分辨兩者，系統的檢漏將無(wú)法獨立完成，因此能夠分辨He 和D2 的高分辨四極質(zhì)譜計應運而生。S. Hiroki 等采用4.0 MHz 射頻控制器使四極質(zhì)譜計工作在Mathieu方程第二穩定區，在He/D2 峰值比為10-4時(shí)成功檢測出He 峰。
高分辨四極質(zhì)譜計( HR-QMS) 的發(fā)展日漸成熟，ITER( International Thermonuclear Experimental Reactor)將它用作氫同位素本底下的檢漏工具。為了掌握大型托卡馬克裝置高分辨質(zhì)譜分析的關(guān)鍵技術(shù)，核工業(yè)西南物理研究院引進(jìn)一臺高分辨四極質(zhì)譜計開(kāi)展研究，并應用在HL-2A 裝置上。本文首先在HL-2A 裝置上研究高分辨四極質(zhì)譜計的氦氘分辨情況，然后對HL-2A 裝置真空室的殘余氣體成分進(jìn)行分析，最后對HL-2A 抽氣系統的抽氘性能進(jìn)行研究。
1、系統描述
HL-2A 裝置的主抽氣系統由六套分子泵和兩套低溫泵機組組成，環(huán)形真空室上均勻分布的8 個(gè)上下斜窗口作為主抽氣機組的接口 ，由東起按逆時(shí)針?lè )较蚓幪枮?#-4# ( 上、下) 。兩臺低溫泵位于1#下抽口和3# 下抽口位置，其余位置為分子泵。高分辨四極質(zhì)譜計安裝在4# 下抽氣口的閘板閥與分子泵之間位置，如圖1 所示。質(zhì)譜計型號為MKS 公司的MicroVision Plus，質(zhì)量數范圍1~ 6 amu，譜圖橫坐標單位為0.02 amu，顯示范圍1~ 300。
圖1 HL- 2A 真空抽氣系統結構示意圖
2、最小可分辨He+/D+2峰值比
實(shí)驗研究表明高分辨四極質(zhì)譜計能在一定程度上分辨He和D2 ，考察HL-2A 裝置上兩者的分辨情況。圖2 給出He+ / D+2 峰值比約為1：2 和1：10 時(shí)的質(zhì)譜峰，其中He+ 峰位為200.13( 4.0026 amu) ，D+2峰位為201.41( 4.0282 amu) 。一開(kāi)始質(zhì)譜圖上觀(guān)察到兩個(gè)明顯可辨的He+ 峰和D+2 峰。隨著(zhù)氘氣的增加，兩峰之間的波谷漸漸消失。顯然，當真空室中的氦氣和氘氣的比值大于某一值時(shí)，兩者是可以分辨的。
圖2 不同比例的He+ 和D+2 峰質(zhì)譜圖
首先向HL-2A 真空室中送入定量的氦氣，穩定后記錄He+ 峰分壓，然后逐漸送入氘氣，當He+ 峰和D+2 峰之間的波谷消失，認為兩峰不可辨，記錄D+2 峰分壓值，得到最小可分辨He+ / D+2 峰值比。
由于真空室本底壓強為1.5 × 10-5 Pa，在10-5 Pa 量級選取兩個(gè)He+ 分壓作為實(shí)驗值，實(shí)驗過(guò)程由六套分子泵機組進(jìn)行抽氣。表1 給出兩組實(shí)驗的結果。
表1 最小可分辨He+ / D+2 峰值比
從表中可見(jiàn)，最小可分辨He+/ D+2峰值比不是定值，它與真空室的壓強有關(guān)，壓強大時(shí)比值大，分辨性能較差。但高分辨四極質(zhì)譜計確實(shí)在一定程度上實(shí)現了氦氘分辨，這對聚變裝置真空室的氣體成分分析有重要意義。而為了提高分辨性能，盡可能降低氘本底將是一種行之有效的方法。
3、真空室殘余氣體成分分析
將高分辨四極質(zhì)譜計用于HL- 2A 裝置的殘余氣體成分分析。圖3 為等離子體放電實(shí)驗運行周期的流程圖，實(shí)驗運行期間真空室的工況條件主要有三種：
(1) 等離子體放電實(shí)驗過(guò)程：HL-2A 裝置的主要目的是開(kāi)展與等離子體物理、工程相關(guān)的實(shí)驗研究。實(shí)驗期間滯留的燃料、反應產(chǎn)物、器壁相互作用產(chǎn)生的雜質(zhì)，以及各種診斷、加熱系統接入主真空室，都會(huì )對真空室本身的環(huán)境造成影響。
(2) 氦直流輝光放電清洗(He-GDC) 過(guò)程：開(kāi)展等離子體放電實(shí)驗前進(jìn)行約1 h 的氦直流輝光放電清洗，優(yōu)化壁條件。He 原子轟擊真空室壁使附著(zhù)的H2O、CO 和碳氫化合物等釋放并被抽除，以降低等離子體放電實(shí)驗過(guò)程的氫同位素再循環(huán)和雜質(zhì)濺射。
(3) 維持真空階段：保持對真空室的抽氣狀態(tài)。在等離子體放電實(shí)驗后引入的氫同位素、H2O( D2O) 和雜質(zhì)氣體等被抽除。
顯然，HL-2A 真空室在不同時(shí)刻的殘余氣體成分是有差異的。由于氦直流輝光放電清洗過(guò)程真空室工作壓強通常為( 5~ 8) × 10-2 Pa，而等離子體放電過(guò)程伴隨強磁場(chǎng)1~ 2 T，均不宜進(jìn)行質(zhì)譜測量，只在維持真空階段進(jìn)行真空室的質(zhì)譜掃描。在輝光放電清洗開(kāi)始前、結束后和上午、下午實(shí)驗結束后的維持真空階段進(jìn)行測量，比較真空室清洗前后、不同放電次數的殘余氣體質(zhì)譜情況。由于真空室中沒(méi)有質(zhì)量數為5，6 amu 的氣體成分，測量過(guò)程只記錄1~ 4amu 范圍( 橫坐標40~ 210) 的質(zhì)譜圖。
圖3 HL- 2A 實(shí)驗運行周期流程圖
3.1、He- GDC 前后的殘余氣體成分比較
圖4 為氦直流輝光放電清洗前后的質(zhì)譜圖。由圖可見(jiàn)，在1~ 4 amu 范圍，譜峰有H+ ( 1 amu) 、H+2 或D+ ( 2 amu) 、HD+ ( 3 amu) 、He+ 或D+2 ( 4 amu) 。其中圖4(a) 中的4 amu 附近只觀(guān)察到D+2 峰，圖4(b) 中則看到明顯分開(kāi)的He+ 峰和D+2 峰。比較圖4(a)、4(b) ，輝光放電清洗后H+ 、H+2 峰減小，這是輝光的清洗作用；而HD+ 、He+ 、D+2 峰增大，因為He 是輝光的工作氣體而被引入，D2 則是等離子體實(shí)驗過(guò)程中滯留于真空室壁，由于輝光作用而釋放。圖4(b) 中的He+ 峰小于D+2 峰，為此測量了輝光放電清洗結束后He+ 和D+2 隨時(shí)間衰減的曲線(xiàn)。
圖4 He-GDC 前后真空室殘余氣體質(zhì)譜
如圖5 所示。經(jīng)過(guò)約20 min，He+ 峰由1.7 × 10-6 Pa衰減到4.3 × 10-7 Pa，衰減了75%；D+2 峰則由1.7 ×10-6 Pa 衰減到9.9 × 10-7 Pa，衰減了43%，并基本達到動(dòng)態(tài)平衡。雖然作為主抽系統的分子泵對質(zhì)量數相近的氦氣和氘氣理論抽速接近，但在分子流狀態(tài)下，由于真空室壁和內部件對氘氣的吸附系數更大，它在壁上滯留的時(shí)間較長(cháng)，抽除較為困難。
圖5 He+ 和D+2 峰隨著(zhù)時(shí)間衰減的曲線(xiàn)
3.2、不同等離子體放電次數的殘余氣體成分比較
通常上午進(jìn)行約10 炮的等離子體放電實(shí)驗，下午進(jìn)行約20 炮的等離子體放電實(shí)驗，在中午和下午實(shí)驗結束時(shí)測量了HL-2A 真空室的質(zhì)譜，比較進(jìn)行10 炮和30 炮( 10+ 20) 等離子體放電后真空室的殘余氣體成分變化，譜圖如圖6 所示。
圖6 不同放電次數真空室殘余氣體質(zhì)譜
圖6(b) 的H+2 (D+ ) 、HD+ 、D+2 峰的峰值大于圖6(a) ，這是由于隨著(zhù)等離子體放電實(shí)驗次數的增加，作為工作氣體的D2 在真空室內殘余積累而增大；圖6( a) 中He+ 峰高僅2 × 10-7 Pa，圖6(b) 中則小于1 ×10-7 Pa，顯然由輝光清洗過(guò)程引入的He 隨著(zhù)抽氣時(shí)間的增加不斷被抽除而減小。
將四次測量得到的譜峰峰值列于表2 中，可以看到，由超高真空系統主要殘余氣體H2 產(chǎn)生的譜峰H+ 、H+2 在四種工況下變化不大; 由工作氣體D2 產(chǎn)生的譜峰D+ 、HD+ 、D+2 隨著(zhù)等離子體實(shí)驗的進(jìn)行而累積增加，在實(shí)驗結束后隨著(zhù)抽氣時(shí)間增加而減小，15 min 基本恢復到實(shí)驗前的狀態(tài)，分壓值在10-6 Pa 量級; 由GDC 工作氣體He 產(chǎn)生的譜峰He+ 實(shí)驗前分壓在10-7 Pa 量級，由于實(shí)驗過(guò)程一直維持真空室抽氣，9 min 內降低到1 × 10-7 Pa 以下。
表2 不同工況HL-2A 真空室殘氣質(zhì)譜分壓
考察真空室內D2 的殘留情況。對D+2 峰，與輝光清洗結束時(shí)相比，10 炮放電后，D2 峰增量為0.9× 10-6 Pa；30 炮放電后，D+2 峰增量為3 × 10-6 Pa，約為10 炮放電的3 倍。在每一炮送氣量相差不大的等離子體放電實(shí)驗中，一炮放電在真空室內殘留的D2 量大小相當，均一炮放電殘留的D+2 分壓約為1 × 10-7 Pa。通常一炮放電送氣D2 壓強約為10-4 Pa，殘留率約為1/ 1000。
4、抽氘性能比較
泵的類(lèi)型不同，抽速也會(huì )有不同。為了控制燃料粒子再循環(huán)和實(shí)現裝置的真空檢漏，要求托卡馬克裝置的D2 本底盡可能低，在真空抽氣機組選型時(shí)則希望選擇對D2 抽速大的泵組。針對HL-2A 裝置現有的主抽氣機組，向真空室中送入氘氣，比較相同口徑的低溫泵和分子泵對氘氣的抽除情況。開(kāi)啟4# 下抽口的閥門(mén)以進(jìn)行質(zhì)譜測量，因此實(shí)驗過(guò)程中4# 下分子泵始終處于抽氣狀態(tài)。關(guān)閉其它抽氣泵的閥門(mén)，向真空室中送入定量的氘氣，質(zhì)譜圖上D+2峰分壓穩定在2.94 × 10-4 Pa，然后分別開(kāi)啟位于對稱(chēng)位置的1# 上分子泵和3# 下低溫泵閥門(mén)進(jìn)行抽氣，觀(guān)察質(zhì)譜分壓的變化，譜圖由圖7 給出。
圖7 不同泵抽氣的質(zhì)譜圖
由圖可見(jiàn)，低溫泵抽氣時(shí)真空室壓強及氫同位素譜峰分壓小于分子泵抽氣時(shí)，其中D+2 峰質(zhì)譜分壓p D 分別為1.66 × 10-4 Pa 和2.03 × 10-4 Pa，說(shuō)明低溫泵對氘氣的抽速大于分子泵。根據真空抽氣方程(1) ，當氘氣流量恒定時(shí)，抽氣機組有效抽速和真空室壓強有方程(2) 的關(guān)系，其中SeC、p DC為低溫泵的有效抽速和對應氘分壓，SeT、p DT為分子泵的有效抽速和對應氘分壓。則低溫泵對氘氣的抽速比分子泵抽速高了約18%。
QD= pDSe (1)
(SeC- SeT ) / SeT= ( pDT- pDC) / pDC (2)
觀(guān)察4 amu 附近譜峰，真空室中的He 本底很低，在譜圖上應該觀(guān)察不到He+ 峰，圖7(a) 只觀(guān)察到D+2 峰，而圖7(b) 中卻同時(shí)觀(guān)察到He+ 峰和D+2峰，He+ 峰高甚至達到D+2 峰的1/ 4。由于能有效抽除He 的溫度約為4.2 K，而HL-2A 裝置所使用的低溫泵二級冷頭溫度為10 K，對惰性氣體He 的抽除量較小 ，很快達到飽和，He 滯留在管道中，處于動(dòng)態(tài)平衡中。一旦打開(kāi)低溫泵的閥門(mén)，He 會(huì )向真空室中擴散。通常真空室由六臺分子泵抽氣，返回的He很快被抽走；當抽氣泵只有一臺分子泵和一臺低溫泵時(shí)，抽氣機組對He 抽速小，He 就在真空室中滯留，因此譜圖上觀(guān)察到He+ 峰。分子泵壓縮比高、工作壓強范圍寬，適用于托卡馬克裝置真空室的抽空檢漏、烘烤除氣，輝光放電清洗以及等離子體放電實(shí)驗運行等。低溫泵則具有對水和氘的大抽速，能夠有效降低影響等離子體控制的主要雜質(zhì)水和再循環(huán)燃料粒子氘。因此現代托卡馬克的抽氣系統多采用分子泵與低溫泵組合的形式。
5、結論
目前在國內對高分辨四極質(zhì)譜計的研究還很少，尚未看到相關(guān)的報道。核工業(yè)西南物理研究院對高分辨四極質(zhì)譜計的性能進(jìn)行了研究，并在HL-2A 托卡馬克裝置上開(kāi)展應用研究:
(1) 在高分辨四極質(zhì)譜計的質(zhì)譜圖上能觀(guān)察到明顯分開(kāi)的He+ 峰和D+2 峰，在一定程度上實(shí)現了氦和氘的分辨，使它用于托卡馬克裝置的真空檢漏成為可能。
(2) 精確給出了HL-2A 裝置真空室在輝光前后、不同等離子體放電次數后的殘余氣體成分。不同工況下真空室殘余氣體成分有所差異，但m/ q=4 峰的主要成分都是D+2 ，D2 在等離子放電實(shí)驗過(guò)程中累積；He 主要來(lái)源于輝光放電清洗過(guò)程，在較短時(shí)間內被抽除到很低的本底。
(3)HL-2A 裝置主抽氣系統中，低溫泵對氘氣的抽速大于分子泵約18%。由于低溫泵對氦氣抽速小，當工作一定時(shí)間后，氦氣會(huì )在管道中累積，低溫泵更適合用于抽除氘氣而不適合抽除氦氣。這為泵組選型提供了一定依據。
HL-2A 裝置的實(shí)驗結果驗證了高分辨四極質(zhì)譜計的氦氘分辨優(yōu)越性，它的引進(jìn)將促進(jìn)中國托卡馬克裝置殘余氣體成分分析和真空檢漏技術(shù)的發(fā)展。
