分壓力測量的歷史發(fā)展歷程
真空測量技術(shù)在眾多研究和生產(chǎn)領(lǐng)域已成為一種必不可少的技術(shù),為真空系統提供大量的有效信息。在有些情況下,提供真空系統的全壓力信息可能就足夠了,但如果要了解真空系統中發(fā)生的現象的詳盡信息,就必須借助分壓力質(zhì)譜計才能完成。在各種分壓力質(zhì)譜計中,四極質(zhì)譜計發(fā)展很快。作者就中國研制的一些質(zhì)譜計進(jìn)行簡(jiǎn)要回顧。
早在1959 年,復旦大學(xué)就制作了射頻質(zhì)譜計。根據資料的介紹,20 世紀60 年代初研制的射頻質(zhì)譜計,其質(zhì)量范圍為1090 amu(原子質(zhì)量單位) ,分辨本領(lǐng)520 ,工作壓力范圍為10 - 2~10 - 4 Pa 。
回旋質(zhì)譜計是在1960 年首先由成都電訊工程學(xué)院研制成功。1965 年,蘭州物理研究所研制出定量精度為20 %的簡(jiǎn)單型回旋質(zhì)譜計成套設備,特點(diǎn)是質(zhì)譜計管體積小,易于去氣,定量性能好,因而對被測環(huán)境的影響小,特別適合于高真空和超高真空的氣體分析和超純氣體分析。當時(shí)被用于空間材料分析、電真空器件殘余氣體分析、原子能工業(yè)氘氚氣體純度分析以及地質(zhì)年齡測定等。其質(zhì)量范圍為160 amu ,分辨本領(lǐng)570/ M ,工作壓力范圍為10 - 4~10 - 8 Pa 。
1965 年,蘭州物理研究所研制的線(xiàn)振靜電質(zhì)譜計是一種不用磁場(chǎng)的靜電場(chǎng)質(zhì)譜計。它以TCC6 作為高頻電源,用高頻微伏表檢測信號,可以獲得約為10 的分辨本領(lǐng),在160 原子質(zhì)量單位的質(zhì)量范圍,可檢測出油擴散泵系統中H2O、N2 + CO 譜峰等。
1975 年,蘭州物理研究所研制出TK274 探空單極質(zhì)譜計。它的質(zhì)量范圍為448 amu ,其分辨本領(lǐng)為( M/ΔM) 50 % = 20 (對N +2 峰) ,測量范圍為100300 km ,空間分辨率為2 km。
四極質(zhì)譜計不用磁場(chǎng),質(zhì)量數為線(xiàn)性刻度,結構簡(jiǎn)單,質(zhì)量輕,掃描速度較快,特別是它不要求離子源單色,可使用結構簡(jiǎn)單的高效離子源,因而自20 世紀50 年代提出后,很快取代了其他類(lèi)型的質(zhì)譜計。中國從20 世紀60 年代初開(kāi)始研制四極質(zhì)譜計,第一臺檢漏用四極質(zhì)譜計由東南大學(xué)研制成功,1963 年達到的檢漏靈敏度為1 ×10 - 10 Pa·m3/ s。清華大學(xué)從1961 年開(kāi)始研制分析型四極質(zhì)譜計,在此基礎上,1964 年中國第一種四極質(zhì)譜計產(chǎn)品,即ZHL201 型四極質(zhì)譜計,由北京分析儀器廠(chǎng)與清華大學(xué)聯(lián)合生產(chǎn),其質(zhì)量范圍為12100 amu ,分辨本領(lǐng)(ΔM) 10 % ≤1 amu。
1976 年,北京分析儀器廠(chǎng)與蘭州物理研究所研制的ZP24001 型四極分壓力計的性能達到較好水平,最小可檢分壓力小于10 - 10 Pa ,分辨本領(lǐng)為(50 %峰高) ≥450 。1977 年,上海電動(dòng)工具研究所、南京工學(xué)院和南京電子管廠(chǎng)研制成SZN21 型四極質(zhì)譜計;北京真空儀表廠(chǎng)、北京電子管廠(chǎng)和旭光電子管廠(chǎng)也研制成QSF 型四極質(zhì)譜計。這些儀器均達到較好水平。
1978 年,蘭州物理研究所與虹光電子管廠(chǎng)合作研制成功的SJ X21 型四極分析器[88 ] ,是我國第一臺小型四極儀器。它不但探頭體積小,而且電源部分也結構小巧、操作方便。儀器的分辨本領(lǐng)指標與國外相比,達到先進(jìn)水平,其余指標也達到較好水平。后來(lái)經(jīng)過(guò)改進(jìn)的SJ X22 型四極分析器,采用倍增器作為離子流檢測器,提高了四極質(zhì)譜計的靈敏度,最小可檢分壓力為10 - 11Pa 。此外,國產(chǎn)四極質(zhì)譜計還有南京分析儀器廠(chǎng)生產(chǎn)的SZ2001 、SZ2002 、SZ2003 型和北京分析儀器廠(chǎng)生產(chǎn)的LZL2203 及LZL2204 等型號。1988 年,王陽(yáng)等人又開(kāi)發(fā)成功一種具有完整四極場(chǎng)的封閉邊界四極質(zhì)譜計 ,但這種四極質(zhì)譜計僅在國外生產(chǎn)。
1984 年,蘭州物理研究所首次研制成功MYZ2A 型醫用四極質(zhì)譜計 ,用于人體呼吸氣的動(dòng)態(tài)測量。它主要由取樣系統、質(zhì)譜計分析系統和記錄系統組成。質(zhì)量數范圍150 amu ;分辨本領(lǐng)( M/ΔM) 10 % = 80 (質(zhì)量數43 處) ;濃度靈敏度小于1. 7 ×10 - 5 ;響應時(shí)間0. 26 s。
在一些特殊應用中,如探測一些迅速變化中的過(guò)程現象,要采用飛行時(shí)間質(zhì)譜計。1998 年,清華大學(xué)劉宇清等研制的小飛行時(shí)間質(zhì)譜計 ,質(zhì)譜計管的長(cháng)度僅為25 cm ,質(zhì)量范圍可達1~1 800 原子質(zhì)量單位,對28N +2 和129Xe + 的實(shí)測質(zhì)量分辨本領(lǐng)( M/ΔM) 50 %分別優(yōu)于200 和300 。1998 年,葉為全等人研制成功的小型反射式飛行時(shí)間質(zhì)譜計,成功地克服了因離子初始速度的不同而導致的質(zhì)量分辨率下降的問(wèn)題,所以它的質(zhì)量分辨率比直管飛行時(shí)間質(zhì)譜計高得多,該質(zhì)譜計的質(zhì)量分辨本領(lǐng)在800 amu 處可達3 000 左右。