四極質(zhì)譜計檢漏圖譜分析與優(yōu)點(diǎn)
先對實(shí)驗裝置進(jìn)行簡(jiǎn)單說(shuō)明, 超高真空系統、極高真空系統均為上下雙真空室結構, 兩室之間裝有限流孔板, 真空室分別為球形和柱形, 采用316L材料制作, 使用雙級分子泵串聯(lián)抽氣(沒(méi)有使用低溫泵) , 檢漏用四極質(zhì)譜計為瑞士balzers公司生產(chǎn)的QMS422 和QMS200。
殘余氣體分析檢漏
對超高真空系統抽氣并達到極限真空后, 用四極質(zhì)譜計的棒狀譜掃描方式掃描殘余氣體譜圖, 見(jiàn)圖1。主要成份為H2,H2O,N2(CO ) ,O2和Ar,N2和O2的比例大約為4∶1,證明真空系統有微小漏氣。
圖1 真空容器有漏氣的殘余氣體譜圖
在極高真空系統檢漏時(shí), 使用模擬譜掃描方式掃描殘余氣體譜圖, 見(jiàn)圖2。僅從質(zhì)量數28 (認為是N2) 的譜峰很高來(lái)判斷, 認為有漏, 但無(wú)法解釋為什么不存在A(yíng)r 峰, 后用示漏氣體檢漏, 也沒(méi)有發(fā)現漏孔。
圖2 有碳氫化合物的殘余氣體譜圖
經(jīng)過(guò)分析認為, 由于檢漏用的質(zhì)譜計離子源沒(méi)有完全清洗干凈而含有一定量的碳(使用鎢燈絲時(shí)也存在含碳的問(wèn)題) ,在工作溫度下,除N2和惰性氣體外, 碳幾乎能與所有氣體發(fā)生反應。如,碳與O2形成CO和少量的CO2,與H2形成CH4 等碳氫化合物,實(shí)際上圖2 中質(zhì)量數28處的譜峰的主要貢獻是CO,并不是N2,質(zhì)量數16(CH4)和44(CO2)處有很高的譜峰也證明了確實(shí)存在碳污染的問(wèn)題。
示漏氣體動(dòng)態(tài)檢漏
圖3 是使用示漏氣體動(dòng)態(tài)檢漏的譜圖, 檢漏氣體為He?梢钥吹, 當噴槍噴到有漏孔的地方時(shí), 四極質(zhì)譜計的He 離子流在一個(gè)測量周期內(設定測量周期為6 s)上升了3 倍, 證明此處有漏。當發(fā)現漏孔時(shí)噴槍即停止噴氣, 漏孔周?chē)腍e 濃度沒(méi)有繼續升高。隨著(zhù)真空容器內He 被抽走, 其離子流也緩慢下降, 10min后達到本底。此前, 我們將一臺標稱(chēng)最小可檢測漏率為5×10212 Pa·m 3/s 的氦質(zhì)譜檢漏儀接在抽氣系統的前級, 對同一漏孔進(jìn)行檢漏, 但檢漏儀并未指示出有漏?梢(jiàn), 用四極質(zhì)譜計檢漏非常靈敏和快速, 更適用于極高真空系統。