分壓力質(zhì)譜計校準裝置的性能測試及校準實(shí)驗
1、引言
真空測量在眾多研究和生產(chǎn)領(lǐng)域已成為一種必不可少的技術(shù)，能為真空系統提供大量的有效信息。在有些情況下，提供真空系統的總壓力信息就可能足夠了，但如果要了解真空系統中發(fā)生的現象的詳盡信息， 就必須借助分壓力質(zhì)譜計才能完成。
用電離規測量總壓力得到的只是“ 等效氮” 壓力的數值， 即假設所有的氣體和蒸汽具有與氮相同的電離幾率。也就是說(shuō)當用以氮氣校準的電離規測量時(shí)， 一種氣體具有該電離規所指示的“ 等效氮” 壓力。但是， 如果考慮真實(shí)電離幾率， 氦氣大約只是氮氣的1/6.5，而苯大約是氮氣的6倍， 隨著(zhù)碳氫化合物分子量的增加， 電離幾率隨之增大。因此， 如果不知道真空系統中氣體的性質(zhì)和比例， 則無(wú)法知道總壓力， 這就要靠分壓力質(zhì)譜計進(jìn)行測量來(lái)了解真空系統的特性。
進(jìn)入20世紀80年代，隨著(zhù)質(zhì)譜分析技術(shù)在科研及工業(yè)領(lǐng)域中與日俱增的應用，許多方面都對分壓力質(zhì)譜計提出了定量要求。 隨之而來(lái)的是國際上對分壓力質(zhì)譜計校準技術(shù)研究的高度重視。 從1985年召開(kāi)的首屆國際分壓力質(zhì)譜計校準專(zhuān)題討論會(huì )來(lái)看， 美國、 加拿大、 英國、 奧地利、 德國、 意大利和日本等國家已在進(jìn)行這方面的研究，并逐步建立了一些質(zhì)譜計校準系統和形成了一些質(zhì)譜計校準方法，尤其是美國真空學(xué)會(huì )還在1993年發(fā)布了新的質(zhì)譜計校準推薦方法。
為了滿(mǎn)足分壓力質(zhì)譜計定量校準的需求，我們研制了“分壓力質(zhì)譜計校準裝置”，現在真空技術(shù)網(wǎng)發(fā)布此文對該校準裝置的性能測試和校準實(shí)驗情況做一總結。
2 、實(shí)驗方法
“分壓力質(zhì)譜計校準裝置”的結構如圖1所示，主要由供氣系統、 進(jìn)樣系統、 校準室和抽氣系統等幾部分組成。供氣系統和進(jìn)樣系統共有相同的三路， 圖中只畫(huà)出了其中一路。
1、26.機械泵；2、23、24.電磁隔離閥；3. 放氣閥； 4、6.分子泵；5.中真空規；7.測射離子泵；8.超高真空插板閥；9、13超高真空冷規；10.抽氣室；11、16超高真空角閥；12、17.限流小孔；14.校準室；15、19. 磁懸浮轉子規；18.上游室；20.微調閥；21. 穩壓室；22.皮拉尼規；25.減壓閥；27.高壓氣瓶。
校準室(14)采用直徑350mm的球形容器， 因為在球形容器內最容易建立起均勻的分子流場(chǎng)，這對于動(dòng)態(tài)校準系統是很重要的。為了保證磁懸浮轉子規 (15)和被校質(zhì)譜計處于相同的真空條件，校準室按對稱(chēng)結構設計，氣體注入口和出口限流小孔(12)位于校準室的兩個(gè)極點(diǎn)。校準室上有7個(gè)標準CF35法蘭接口和1個(gè)標準CF63法蘭接口，這8個(gè)接口用于連接磁懸浮轉子規、超高真空冷規和被校質(zhì)譜計，它們位于與入口和出口連成的軸線(xiàn)相垂直的同一赤道平面內。為了避免真空計和質(zhì)譜計同時(shí)工作時(shí)相互干擾，接口法蘭通過(guò)大流導的彎管與校準室連接，并使任何兩個(gè)接口之間的連線(xiàn)不通過(guò)球心。
實(shí)驗所用質(zhì)譜計是瑞士Balzers公司生產(chǎn)的QMS422型四極質(zhì)譜計，接在校準室的標準cf63法蘭上。實(shí)驗氣體用高純Ar、N2和He。將裝有這3種氣體的高壓氣瓶分別接在三路供氣系統上。實(shí)驗過(guò)程中，分壓力采用 2種方法進(jìn)行測量，即衰減壓力的分子流動(dòng)態(tài)進(jìn)樣法和動(dòng)態(tài)直接測量法。衰減壓力的分子流動(dòng)態(tài)進(jìn)樣法的測量范圍為10-4~10-7Pa。測量時(shí)關(guān)閉超高真空角閥(16)，調節微調閥或穩壓室中的壓力，使上游室中的壓力處于10 -1~10-4Pa范圍內。該范圍內的氣體壓力可用上游室的磁懸浮轉子規(19)來(lái)測量，并通過(guò)計算可得到校準室中的壓力，這時(shí)上游室中的氣體壓力經(jīng)過(guò)限流小孔(17)衰減后，在校準室中產(chǎn)生的氣體壓力處在10-4~10-7Pa范圍內。動(dòng)態(tài)直接測量法的測量范圍為10-1~10-4Pa。測量時(shí)打開(kāi)超高真空角閥(16)， 調節微調閥或改變穩壓室中的壓力， 使校準室中壓力處于10 -1~10-4Pa范圍內。該范圍內的氣體壓力用校準室的磁懸浮轉子規(15)直接測量。在整個(gè)實(shí)驗過(guò)程中， 抽氣系統連續對校準室進(jìn)行抽氣。抽氣系統采用雙分子泵串聯(lián)抽氣機組，不僅可在校準室中獲得無(wú)油清潔真空， 而且可提高對H2、He等低壓縮比氣體的抽氣能力。
3、實(shí)驗結果與討論
3.1、極限真空度及殘余氣體譜圖
校準下限取決于校準室中的極限真空度。用分子泵抽氣機組獲得極限真空時(shí)， 采用如下程序： 校準室和四極質(zhì)譜計在溫度控制單元的控制下緩慢升至最高溫度，并在最高溫度下維持一段時(shí)間，然后緩慢降至室溫。在整個(gè)烘烤過(guò)程中，校準室中通入2×10-4Pa的Ar氣。 校準室最高烘烤溫度為 250℃，四極質(zhì)譜計最高烘烤溫度為150 ℃。升溫時(shí)，校準室和四極質(zhì)譜計同步升溫，當四極質(zhì)譜計烘烤溫度達到150℃ 時(shí)維持不變，校準室繼續升溫；降溫時(shí)，當校準室降至150℃時(shí)，校準室和四極質(zhì)譜計同步降溫。當烘烤溫度降至50 ℃時(shí)，關(guān)閉溫度控制單元，等溫度完全恢復至室溫后，關(guān)閉Ar氣，測量極限真空度和殘余氣體譜圖。完成上述程序大約需要30h。
極限真空度使用瑞士Balzers公司生產(chǎn)的IKR270型冷陰極電離規測量其值為4.3×10-7Pa。這時(shí)由于殘余氣體的離子流信號很小，用QMS422的法拉第筒已檢測不到殘余氣體信號，因此殘余氣體譜圖則用二次電子倍增器(SEM)進(jìn)行測量。圖2為殘余氣體譜圖， 主要成分為H2、H2O和N2(CO)。
