四極質(zhì)譜儀在電子誘導脫附實(shí)驗中的應用

2016-11-26 黃化巖 中國科學(xué)院上海應用物理研究所

　　光電解吸氣載是同步輻射光束線(xiàn)特有的解吸氣載。經(jīng)研究，光電解吸氣載是光束線(xiàn)真空系統動(dòng)態(tài)情況下的主要氣載。在整個(gè)光電解吸過(guò)程中，光電子及二次電子對真空材料表面吸附氣體的激發(fā)起主要作用。電子誘導脫附實(shí)驗(ESD)是研究光電解吸過(guò)程的重要手段。本課題針對不同材料的樣品及不同樣品處理工藝情況下，使用MPH 200M 四極質(zhì)譜儀測量樣品室中殘余氣體分壓，得到了真空室材料受電子激發(fā)后的殘余氣體成分，并利用上述氣體分壓計算出主要殘氣氣體成分的電子激發(fā)解吸系數同入射電子累積劑量的關(guān)系。為光束線(xiàn)真空系統維護提供了實(shí)驗數據。

　　上海光源是第三代同步輻射光源，儲存電子能量為3.5GeV，最大束流強度為300mA。儲存環(huán)中的電子在插入件或者彎鐵處輻射出光子形成光束，每條光束可按1°、3.1°引出兩條光束線(xiàn)。上海光源潛在光束線(xiàn)修建數量為60 條左右，先已現已建成及在建光束線(xiàn)有16 條。光束線(xiàn)可以被看作是一套將同步輻射光傳輸至被研究樣品上的復雜真空系統。當束流中的光子在光束線(xiàn)中運動(dòng)時(shí)，不可避免得會(huì )與聚焦鏡、各類(lèi)狹縫和單色器鏡片等光束線(xiàn)中的光學(xué)元件進(jìn)行碰撞，如圖1。

光束線(xiàn)中光子與光學(xué)元件的相互作用

圖1 光束線(xiàn)中光子與光學(xué)元件的相互作用

　　這種光子同光學(xué)元件的相互作用會(huì )產(chǎn)生大量的光電解吸氣載。光束線(xiàn)真空系統氣載主要由熱氣載、漏氣載和光電解吸氣載組成。據上海光源一期光束線(xiàn)真空調試數據可以知道，通光后動(dòng)態(tài)真空要比不通光時(shí)靜態(tài)真空度差1~2 個(gè)量級，如表1。

表1 SSRF 一期光束線(xiàn)在一定束流清洗條件下的真空度

SSRF 一期光束線(xiàn)在一定束流清洗條件下的真空度

　　可見(jiàn)通光后光電解吸氣載是系統內的主要氣載。而且光束線(xiàn)中的光學(xué)反光鏡也出現過(guò)由于殘余氣體分解而造成的鏡面碳污染問(wèn)題，造成鏡面反射率降低導致實(shí)驗站不能正常用光。因此分析光電解吸氣載影響因數及光電解吸氣載成分顯得尤為重要。

　　電子誘導脫附實(shí)驗(ESD：electron-stimulating desorption)是利用電子槍發(fā)射一定能量的電子轟擊樣品材料表面，促使材料表面解吸出氣體，再對其解吸氣載進(jìn)行研究進(jìn)而獲得材料表面狀態(tài)的實(shí)驗。據研究電子激發(fā)解吸氣體實(shí)驗結果同在線(xiàn)的光子激發(fā)解吸氣體實(shí)驗一致性較高且易于操作，實(shí)驗結構也相對簡(jiǎn)單。因此在美、德和日本等國的加速器設施中被廣泛應用于研究光電解吸現象。

2、四極質(zhì)譜儀在ESD 實(shí)驗中的應用

　　ESD 實(shí)驗裝置主要由磁力傳輸桿、進(jìn)樣腔、工作腔、電子槍、分析腔、三維調節機構、真空獲得設備、相應的真空管道、真空閥門(mén)及一臺四極質(zhì)譜儀構成。其中工作腔和分析腔用直徑10mm 的小孔隔開(kāi)，裝置示意圖如圖2：

ESD 實(shí)驗裝置示意圖

圖2 ESD 實(shí)驗裝置示意圖

　　ESD 簡(jiǎn)要實(shí)驗流程及工作原理：樣品在進(jìn)樣腔中通過(guò)磁性傳輸桿運輸至工作腔中的樣品架上，關(guān)閉相應閥門(mén)。隨后對整個(gè)系統進(jìn)行抽真空，對系統進(jìn)行烘烤。相繼對真空規、質(zhì)譜儀除氣，對系統降溫，電子槍除氣，使得工作腔本底真空好于10-9 Torr，分析腔本底真空好于10-10 Torr。開(kāi)啟電子槍對樣品進(jìn)行轟擊，此時(shí)工作腔中的樣品持續解吸氣體。由工作腔中的四極質(zhì)譜儀對工作腔中解吸氣體成分進(jìn)行分析，根據各氣體成分特征譜峰電流增量來(lái)計算各氣體成分的分壓增量，再根據泵對各種氣體成分的抽速來(lái)計算與分壓增量對應的解吸氣載量。

3、結論

　　在ESD 實(shí)驗中，四極質(zhì)譜儀可以分析電子誘導脫附后殘余氣體成分：H2、H2O、CO、CO2 和少量的碳氫化合物。同比熱解吸氣載而言，主要解吸氣載成分分壓要高出1~2 個(gè)量級，其中對光束線(xiàn)有污染作用的含碳氣體已經(jīng)超過(guò)設計要求。通過(guò)四極質(zhì)譜儀測定的各種殘余氣體譜峰電流增量和對這種氣體的靈敏度系數這兩個(gè)參數，可以計算出某種氣體分子針對相應材料的電子誘導脫附系數，為計算不同材料的光電解吸氣載提供實(shí)驗數據。