分子束質(zhì)譜裝置及差分抽氣系統
大氣壓及亞大氣壓(105～102 Pa) 反應體系研究在諸如大規模集成電路刻蝕、薄膜沉積、材料表面改性以及燃燒等領(lǐng)域得到了廣泛應用。此種反應體系一般可以通過(guò)加熱或放電等離子體引發(fā)的化學(xué)反應獲得。對此類(lèi)反應體系進(jìn)行深入研究的核心步驟之一是對其中所包含的各種物種進(jìn)行“原位”分析。質(zhì)譜技術(shù)的特點(diǎn)之一是能夠較方便地對多個(gè)物種進(jìn)行同時(shí)檢測。常規質(zhì)譜方法用于亞大氣壓體系研究時(shí),由于取樣過(guò)程中所分析粒子與周?chē)Ｗ蛹肮鼙诘亩啻闻鲎?因此只能對體系中的穩定物種進(jìn)行分析測定。70年代末80年代初,為了盡可能減少質(zhì)譜采樣過(guò)程中的附加碰撞,人們嘗試將采用分級抽空系統的分子束采樣方式與質(zhì)譜技術(shù)相結合,實(shí)現了對約5000Pa 壓力反應體系中物種的“原位”分析 。90 年代初以來(lái),人們開(kāi)始正式使用“分子束質(zhì)譜”(molecularbeammasss pectrometry)這一術(shù)語(yǔ)來(lái)命名這一有重要實(shí)用價(jià)值的新技術(shù),它本身也在很多重要領(lǐng)域得到了日益廣泛的應用 。
如Hsu 等成功地將分子束質(zhì)譜技術(shù)用于熱絲或微波等離子體引發(fā)的金剛石膜化學(xué)氣相沉積過(guò)程中微量H 原子和CH3 自由基的定量分析,探測的上限壓力達8000Pa 。Ko2robeinichev小組及Knuth最近將此種技術(shù)用于常壓及更高壓力下燃燒體系中活性物種的原位探測,并仔細討論了定量分析中需要考慮的各種校正因素。
與光譜技術(shù)比較而言,雖然在某些情況下使用光譜技術(shù)能夠實(shí)現在基本無(wú)擾動(dòng),對體系中物種進(jìn)行真正意義上的“原位”分析,但如果要對多個(gè)物種,特別是未知物種進(jìn)行同時(shí)原位檢測時(shí),往往需要非常復雜的寬波段光譜裝置與技術(shù)。而分子束質(zhì)譜技術(shù)盡管在較高氣壓下采樣過(guò)程中,不可避免地會(huì )引入一些附加碰撞或某些可能的擾動(dòng)因素,但當采用分子束取樣方式,將附加碰撞降至最低并考慮各種可能校正因素后,仍然可以較方便地為一些復雜體系組成提供較完整的定量或半定量信息。因此,一般而論,光譜技術(shù)更適合于體系中一個(gè)或幾個(gè)特定物種的細致研究,分子束質(zhì)譜技術(shù)則能夠提供完整的盡管不是在絕對無(wú)碰撞條件下取得的總體組成信息。后者的這一功能是一般光譜技術(shù)所難以替代的。
自1995 年下半年起,由大連理工大學(xué)等離子體物理化學(xué)實(shí)驗室提供原理設計,并與中國科學(xué)院北京科學(xué)儀器研制中心、南京分析儀器廠(chǎng)等單位共同研制成功了我國第一臺具有三級渦輪分子泵(TMP)抽氣系統的分子束質(zhì)譜裝置。本文將重點(diǎn)討論該分子束質(zhì)譜差分抽氣系統的設計及相關(guān)的實(shí)驗研究結果。
分子束質(zhì)譜裝置的總體結構
圖1 分子束質(zhì)譜裝置簡(jiǎn)圖
圖1 是大連理工大學(xué)分子束質(zhì)譜(MBMS)裝置結構簡(jiǎn)圖。裝置主要由氣體反應室、三級渦輪分子泵差分抽氣系統和四極質(zhì)譜儀(QMS)三部分組成。在氣體反應室中,可用加熱、放電、激光和粒子束等手段引發(fā)各種亞大氣壓物理-化學(xué)過(guò)程。采樣孔板(orifice plate )固定在氣體反應室器壁上。在直流、低頻或有電極射頻放電等離子體診斷研究中,采樣孔板可以是放電電極中的一個(gè)。在熱絲、微波及無(wú)電極射頻放電或激光等引發(fā)的物理或化學(xué)氣相沉積體系中,基底本身也可作為采樣孔板。所分析氣體經(jīng)采樣孔、分流器(skimmer)及準直孔(collimationorifice)和相應的三級差分抽氣系統進(jìn)入四極質(zhì)譜計。三級差分抽氣系統的結構及設計將在下節介紹。本裝置使用的四極質(zhì)譜儀為南京分析儀器廠(chǎng)生產(chǎn)的SZ2001改進(jìn)型四極質(zhì)譜儀。
為消除離子信號在中性粒子檢測時(shí)的干擾,在分流器后安裝了離子偏轉板。為盡可能減少探測區本底的干擾,有利于檢測采樣束中的微量物種,在準直孔前安裝有頻率為30～200Hz 的斬波器,并與鎖相放大器和數據采集系統聯(lián)合使用。
