美國國家標準技術(shù)研究院(NIST)的質(zhì)譜計校準技術(shù)

　　國外對質(zhì)譜計校準技術(shù)的研究工作開(kāi)展的相對比較早，其中美國的質(zhì)譜計校準技術(shù)是隨著(zhù)航天技術(shù)而發(fā)展的，從阿波羅計劃到火星探測，NASA 在航天器上都搭載了不同的質(zhì)譜計作為主要測量工具進(jìn)行了多次探測。同時(shí)，美國真空學(xué)會(huì )在1993 年提出質(zhì)譜計的四種校準方法，并建立了相應的校準裝置。這四種方法分別是直接比對法、壓力衰減法、小孔流導法、原位置校準法。真空技術(shù)網(wǎng)(http://likelearn.cn/)就主要分別講述下這四種校準方法的詳細內容。

　　1、直接比對法是將質(zhì)譜計讀數與參考標準規的讀數直接進(jìn)行比對，實(shí)現對質(zhì)譜計的校準，其校準裝置的工作原理如圖1 所示。

圖1 直接比對法校準裝置原理圖

1.分壓力質(zhì)譜計　2.校準室　3.微調閥　4.參考標準規　5.氣源　6,10.隔斷閥　7,9.機械泵　8,11.熱傳導規　12.分子泵

　　通過(guò)一個(gè)閥門(mén)控制氣體流量，單一氣體進(jìn)入校準室，采用參考標準規測量氣體壓力，然后和質(zhì)譜計的讀數進(jìn)行比對校準。參考標準規推薦使用磁懸浮轉子規和電離規，由于參考標準規測量的是全壓力，其靈敏度與氣體種類(lèi)有關(guān)，只能用于單一氣體在質(zhì)譜計和參考標準規重疊的測量范圍內進(jìn)行校準。

　　2、壓力衰減法是通過(guò)小孔對壓力進(jìn)行衰減，以衰減后的壓力作為標準壓力進(jìn)行校準，其工作原理如圖2 所示。

圖2 壓力衰減法校準系統原理圖

　　1.分壓力質(zhì)譜計　2.微調閥　3.旁通限流孔　4,5,7,10.隔斷閥　6.參考標準規　8.校準室　9.機械泵　11.熱傳導規　12.分子泵　13.放氣閥

　　在氣體引入系統和校準室之間并聯(lián)一個(gè)隔斷閥和旁通限流小孔，當校準比較高的壓力時(shí)，可以關(guān)閉割斷閥4 和5，打開(kāi)隔斷閥7，利用質(zhì)譜計和參考標準規進(jìn)行直接比對; 當校準比較低的壓力時(shí)，關(guān)閉隔斷閥4 和7，打開(kāi)隔斷閥5，由于限流小孔的衰減作用，使得校準室的壓力比氣體引入系統的壓力低幾個(gè)數量級，測量限流小孔上下端的壓力，計算得到限流小孔的衰減率，通過(guò)測量氣體引入系統的壓力，便可以計算校準室中的壓力，然后和校準室上所接的參考標準規進(jìn)行比對校準。這樣在直接測量法的基礎上延伸了校準下限，但也只能對單一氣體進(jìn)行校準，不能實(shí)現混合氣體中各組分氣體分壓力的校準。

　　3、小孔流導法是以小孔流導產(chǎn)生的壓力，作為標準壓力進(jìn)行校準的，原理如圖3 所示。小孔流導法相對于直接測量法和壓力衰減法來(lái)說(shuō)，系統結構和操作比較復雜，也只能采用單一氣體對質(zhì)譜計進(jìn)行校準。

圖3 小孔流導法校準系統原理圖

1.分壓力質(zhì)譜計　2.校準室　3,6,7,11,14.隔斷閥v4.參考標準規　5.流量標準　8.流量計　9.微調閥　10.氣源v12.氣體引入系統　13.機械泵　15.熱傳導規　16.分子泵　17.放氣閥

　　4、原位置校準方法是質(zhì)譜計輸出已知氣體流率的響應，這種方法要求校準時(shí)的抽速與使用時(shí)的抽速相同，這種方法在實(shí)驗室中用的較少，主要用于現場(chǎng)的校準。