ZHT-03質(zhì)譜計掃描控制與數據采集處理系統

2010-04-24 高占鋒 中國農業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫研究所礦物元素營(yíng)養研究室

  通過(guò)對ZHT-03 質(zhì)譜計電測電路的改進(jìn),利用數據采集卡及應用軟件,實(shí)現了加速電壓的連續掃描控制與數據采集處理。分析過(guò)程、即時(shí)數據、圖譜、測試狀態(tài)動(dòng)態(tài)顯示并自動(dòng)完成結果計算與數據存儲,精密度和準確度由改造前的0.5 %、1.5 %提高到0.149 %、0.27 %以上,極大地提高了ZHT-03質(zhì)譜計的性能和自動(dòng)化程度。

  ZHT-03 質(zhì)譜計是20 世紀80 年初北京分析儀器廠(chǎng)生產(chǎn),主要用于農業(yè)科學(xué)研究,對我國15N 同位素示蹤應用起到了巨大的推動(dòng)作用。該儀器整機穩定性好,便于維護,運行成本低。但隨著(zhù)分析儀器技術(shù)的進(jìn)步,其缺點(diǎn)也愈加明顯,主要表現在:

  1) 各種操作由轉換開(kāi)關(guān)人工進(jìn)行控制,操作繁瑣;

  2) 數據由記錄儀記錄,需要人工讀數,存在較大讀數誤差和記錄儀的機械誤差;

  3) 數據處理費時(shí)耗力。

  20 世紀80 年代,有些單位[1-2] 曾利用微型計算機進(jìn)行了改造,主要以ROCKWELL 公司的AIM265 單板機為核心,但限于當時(shí)的技術(shù)水平,無(wú)論硬件還是軟件都不能滿(mǎn)足現代分析的要求;2000 年,趙軍等[3]也對該質(zhì)譜計的電測量部分進(jìn)行了微機化改造,上述改造都采用“跳掃”掃描方式,對質(zhì)譜峰基線(xiàn)的數據計算準確性不高,并受質(zhì)譜計自身電參數波動(dòng)的影響,進(jìn)而影響質(zhì)譜峰的準確性,且在實(shí)際操作中調整相對繁瑣,同時(shí)A/D 轉換信號直接取自質(zhì)譜計0-10 V 的信號,由于絕大部分樣品的M29 峰信號較小,處于A(yíng)/D 轉換線(xiàn)性的邊緣,造成A/D 轉換的相對誤差較大,影響結果的準確性。鑒于此,我們利用現代計算機技術(shù),結合儀器自身的特點(diǎn), 研制了采用連續掃描的ZH T-03 質(zhì)譜計掃描控制與數據采集處理系統,數據采集采用16 位A/D ,質(zhì)譜峰采用數字濾波,分析過(guò)程、數據、圖譜、測試過(guò)程動(dòng)態(tài)顯示并自動(dòng)完成結果計算與數據存儲,使ZHT-03 質(zhì)譜計的性能和自動(dòng)化程度有了顯著(zhù)提高。

1、設計方案

  ZHT-03 質(zhì)譜計測定模式為單束法連續掃描,掃描方式為加速電壓掃描,本研究分為掃描狀態(tài)與輸出信號擋位(放大倍數) 控制和數據采集處理,不改變儀器原有的基本電路[4-5] 。輸出信號擋位(放大倍數) 控制和掃描控制由繼電器代替原來(lái)的手動(dòng)開(kāi)關(guān),并在原有電路的基礎上增加進(jìn)樣(調峰) 控制電路,便于實(shí)現自動(dòng)控制與儀器調試。

1.1、掃描狀態(tài)控制

  本儀器的掃描狀態(tài)為3 種,即手動(dòng)、自動(dòng)和進(jìn)樣,由3 組繼電器的切換完成,代替原來(lái)的手動(dòng)/ 自動(dòng)轉換開(kāi)關(guān)和調整M28 峰頂對應的加速電壓,示于圖1 。手動(dòng)狀態(tài)為起始掃描電壓值,通過(guò)電位器進(jìn)行調整;自動(dòng)狀態(tài)為由起始掃描電壓開(kāi)始從高到低自動(dòng)進(jìn)行掃描,掃描速度仍由質(zhì)譜計掃描速度調節電位器調整到適當速度,掃描時(shí)間由軟件定時(shí)器設定;進(jìn)樣狀態(tài)為M28 峰頂對應的加速電壓,通過(guò)電位器進(jìn)行調整。

質(zhì)譜計掃描電路改造

圖1  質(zhì)譜計掃描電路改造

6、主要特點(diǎn)

  針對M29 、M30 質(zhì)譜峰信號相對較小的特點(diǎn),采用質(zhì)譜計原放大器的擋位,使模擬信號處于A(yíng)/ D轉換更大范圍的線(xiàn)性區間內,提高了A/D轉換的準確度;由于采用了連續掃描模式,初始掃描電壓設定后,可順序掃描各質(zhì)譜峰。當由于某些原因引起質(zhì)譜計高壓輸出狀態(tài)發(fā)生微小變化時(shí),只需通過(guò)微調電位器對初始掃描電壓進(jìn)行微調即可;而跳掃模式會(huì )影響各質(zhì)譜峰峰頂、峰前基線(xiàn)點(diǎn)和峰后基線(xiàn)點(diǎn)對應的電壓,調整繁瑣;質(zhì)譜峰高的準確測定對于質(zhì)譜計的準確性尤為重要,考慮到質(zhì)譜計在運行中的干擾脈沖和波動(dòng),對采集的質(zhì)譜峰數據采用數字濾波,較大程度地消除了干擾;在連續掃描方式中,對不同的質(zhì)譜峰按時(shí)間段將每個(gè)質(zhì)譜峰劃分為獨立的數據單元,有利于準確計算質(zhì)譜峰頂和基線(xiàn);根據實(shí)際的15 N 測量范圍,設定了3 種掃描方式,便于根據實(shí)際測試情況進(jìn)行選擇,可操作性好;數據采集卡采用USB 接口,便于與各種計算機聯(lián)機。

  利用掃描控制與數據采集處理系統對ZHT-03 質(zhì)譜計進(jìn)行改造升級,提高了儀器的精度和準確度,極大地減輕了勞動(dòng)強度。改造近一年來(lái),已為全國20 多個(gè)科研單位和大專(zhuān)院校分析10 000 多份樣品,在實(shí)際使用中運行穩定,操作簡(jiǎn)單,為類(lèi)似的工作提供了有益的參考。

參考文獻:
  [1]  曹亞澄,孫國慶,朱利利,等. 微計算機在15 N 質(zhì)譜分析中的應用[J ] . 質(zhì)譜學(xué)報,1984 ,5 (4) :13222.
  [2]  陳 良,曾艷軍,徐曉榮,等. 利用微型計算機提高ZHT-03 型質(zhì)譜計的性能及在15 N 分析中的應用[J ] . 穩定同位素,1985 ,4 :9213.
  [3]  趙 軍,王百群,叢懷軍. ZHT203 質(zhì)譜計電測量部分的微機化改造[J ] . 儀器分析,2000 ,1 :27229.
  [4]  北京分析儀器廠(chǎng). ZHT203 質(zhì)譜計安裝使用說(shuō)明書(shū)[M] . 1980.
  [5]  農口質(zhì)譜計電子學(xué)線(xiàn)路技術(shù)培訓班. 同位素質(zhì)譜計電子學(xué)線(xiàn)路原理[M] . 1982.
  [6]  彭運生. 質(zhì)譜法測定植物和土壤中穩定性同位素15N[J ] . 質(zhì)譜學(xué)報,1987 ,8 (4) :19225.