正壓漏孔校準技術(shù)國外研究狀況
1、德國物理技術(shù)研究院(PTB)
德國物理技術(shù)研究院(PTB)于2004 年左右建立了一套大氣壓力下漏孔漏率的測量系統(在我國稱(chēng)之為正壓漏孔校準裝置)，并于2009 年正式發(fā)表了研究論文。校準裝置的原理圖如圖1 所示，裝置的測量范圍為(1×10- 7~1×10- 5) Pa·m3/s，測量不確定度為(0.33%~2%)。
圖1 德國PTB 正壓漏孔校準裝置原理圖
該系統恒溫嚴格，除測量顯示單元外，將包括參考室、變容室、差壓式電容薄膜規、被測漏孔、閥門(mén)和管道等，整個(gè)放置在一個(gè)多層絕熱的恒溫箱中，用循環(huán)蒸餾水實(shí)現主動(dòng)恒溫。系統采用半自動(dòng)操作，活塞驅動(dòng)過(guò)程自動(dòng)完成，其它操作在計算機程序的提示下手動(dòng)操作。由于德國柏林的大氣壓接近于一個(gè)標準大氣壓，故該校準裝置沒(méi)有配備抽氣機組，而直接將大氣引入到變容室做為出口壓力，使得該校準裝置的結構簡(jiǎn)單、操作方便，減小了設計難度。
為兼顧測量下限和測量上限，裝置變容室的容積Vwv=7.9 cm3，參考室的容積Vref=23.2 cm3。在一個(gè)大氣壓和Vwv=7.9 cm3 條件下，補償20 Pa 的壓力上升，需要一個(gè)1.5 mm3 的體積變化，直徑為0.8 mm 的細桿移動(dòng)3 mm 的位移可以形成該體積的變化。該裝置的活塞設計參照了這個(gè)標準，其直徑經(jīng)過(guò)PTB 計量為(0.7983±0.0010)mm，通過(guò)柱狀聚四氟乙烯的密封材料形成與變容室的動(dòng)密封。
差壓傳感器為滿(mǎn)量程為133 Pa 的電容薄膜規(CDG，MKS616A01TRE)，信號放大器安裝在絕熱箱內部，但是與校準和參考容積絕熱隔離。另外，使用MKS 的滿(mǎn)量程為133 kPa 的規(310BHS- 100)用來(lái)測量大氣壓力patm，該儀器由PTB 的水銀壓力計來(lái)校準。裝置還采用了四個(gè)經(jīng)校準過(guò)的PT100 傳感器用來(lái)記錄水溫控制的溫度，要求變容室、參考容積和測試漏孔的溫度保持接近。
PTB 采用的校準方法是，當V2 和V3 關(guān)后，就形成了兩部分體積：在V1、V2 和電容薄膜規之間的容積Vwv，以及電容薄膜規和V3 之間的參考容積Vref。在這兩部分容積之間的任何壓力變化都可以由量程為±133 Pa 的差壓規測得。當V1 打開(kāi)時(shí)，正壓漏孔中流出的氣體使Vwv 中的壓力持續上升，為了消除Vwv 的壓力上升，通過(guò)調節活塞移動(dòng)來(lái)增加容積ΔV�；钊{節Vwv 的容積呈間歇性的變化，故使得變容室壓力形成鋸齒狀壓力變化(The saw- tooth Variation of pressure)，如圖2 所示。一般測量時(shí)間間隔為100 s 到400 s，壓力變化范圍為4 Pa 到100 Pa。
圖2 正壓漏孔漏率鋸齒狀測量曲線(xiàn)
通過(guò)多次重復的鋸齒狀的壓力變化，可以得到更加準確的Δt 的平均結果。由于在Vwv 和Vref之間的微小溫度變化就會(huì )導致二者之間的壓力差，所以需要保證恒溫環(huán)境和避免熱量對于校準系統的微擾，這就是整個(gè)校準系統處于溫控水浴和嚴格的絕熱環(huán)境的主要原因。
PTB 對一支正壓漏孔在5 年內測試了其漏率的穩定性，詳細評定了測量不確定度，而且還在不同溫度(16℃到23℃) 和不同出口壓力(90~110 kPa)條件下進(jìn)行了漏率的測量，分析并得到了可信的結論，其研究工作非常細致，值得我們借鑒。
2、瑞士BALZERS 公司
瑞士Balzers 公司在1995 年建立了基于恒壓法的正壓漏孔校準系統，其最小可校漏率2×10- 6 Pa·m3/s，系統總不確定度小于10%，其原理圖如圖3 所示。
圖3 瑞士Balzers 正壓漏孔校準裝置原理圖
與PTB 相似，裝置由正壓漏孔、閥門(mén)、活塞、差壓式電容薄膜規等組成，整體放置在恒溫箱內部，以實(shí)現溫度恒定。閥門(mén)1 和閥門(mén)2 直接與大氣相通，可以直接取大氣壓力作為正壓漏孔出口端和參考室的壓力，這樣就不需要額外提供氣源和真空抽氣系統，大大降低了裝置的復雜程度。
裝置變容室的容積(文章中稱(chēng)為系統容積System volume，PTB 稱(chēng)之為工作容積，本文統稱(chēng)為變容室容積。)小于7 mL。采用一支差壓式薄膜規來(lái)測量變容室的壓力變化，滿(mǎn)量程為10 Pa。一個(gè)數字萬(wàn)用表和薄膜規的壓力傳感器相連接，可以將其模擬電壓信號轉換為數字信號，然后再通過(guò)計算機采集。
變容室的容積變化ΔV 是通過(guò)一個(gè)活塞來(lái)實(shí)現的，活塞的直徑為0.6 mm，測量不確定度為0.0015 mm，長(cháng)度為40 mm�；钊ㄟ^(guò)一個(gè)千分尺進(jìn)行手動(dòng)驅動(dòng)，有效行程為5 mm，總不確定度為0.01 mm�；钊c變容室采用真空密封結構，其總漏率小于5×10- 8 Pa·m3/s。變容室的絕對壓力由一支經(jīng)過(guò)溫度修正的水銀壓力計來(lái)測量。閥門(mén)1 和閥門(mén)2 采用了聚四氟乙烯密封球閥，在閥門(mén)兩端的壓差為1×105 Pa 時(shí)，其漏率為1×10- 8 Pa·m3/s。薄膜規的零點(diǎn)可以通過(guò)一個(gè)感應線(xiàn)圈去調節，使閥門(mén)1 和閥門(mén)2 同時(shí)開(kāi)啟時(shí)，薄膜規讀數為零。
校準裝置采用的測量方法是，首先，在測量前要將裝置所在房間的溫度進(jìn)行恒溫，以盡可能減小系統的本底漏率，通常情況下需要12 h。然后將正壓漏孔連接到校準系統。打開(kāi)閥門(mén)1 和閥門(mén)2，待穩定后測量薄膜規的本底壓差。關(guān)閉閥門(mén)1 和閥門(mén)2，這時(shí)變容室的壓力開(kāi)始上升，用差壓式薄膜規來(lái)監測。在整個(gè)測量過(guò)程中，壓差不超過(guò)10 Pa。由于變容室的壓力為1×105 Pa，壓力上升不超過(guò)10 Pa 時(shí)，認為變容室仍保持在恒壓狀態(tài)，且由此帶來(lái)的不確定度可以忽略。在實(shí)際測量中，當差壓為0.05 Pa 時(shí)，移動(dòng)活塞以增大變容室的容積。對于1×10- 6 Pa·m3/s 的漏孔而言，活塞直徑0.6 mm，移動(dòng)1 mm，則引起的容積變化為2.83×10- 7 L。當壓差變化為-0.05 Pa 時(shí),活塞停止運動(dòng)。當壓差再次變化為0.05 Pa 時(shí)，重復上述過(guò)程，最少測量20 次。壓力測量數據通過(guò)計算機采集，相對測量時(shí)間直接取計算機的系統時(shí)間。形成的測量曲線(xiàn)如圖4 所示。在上圖中，每條壓力上升曲線(xiàn)中均包括了40~160 個(gè)壓力測量點(diǎn)，并用直線(xiàn)連接起來(lái)，采用線(xiàn)性最小方差進(jìn)行了分析，并考慮了差壓規的零點(diǎn)。
圖4 型號CL004 的正壓漏孔的鋸齒狀校準曲線(xiàn)
此外，Balzers 公司還對測量結果進(jìn)行了詳細的不確定度評定，給出了系統誤差、隨機誤差和總不確定度。采用一支型號為CL004，編號為677159V208 的正壓漏孔，用該方法進(jìn)行了校準，其測量結果為1.7×10- 6 Pa·m3/s，相對不確定度為7.5%。用毛細管測量方法對同一支正壓漏孔進(jìn)行了測量，其結果為1.63×10- 6 Pa·m3/s，相對不確定度為5%，比對結果的一致性很好。
3、美國材料與測試學(xué)會(huì )(ASTM)和歐洲標準化委員會(huì )(ECS)
美國材料和測試學(xué)會(huì )(American Society for Testing and Materials)于1982 年發(fā)表了“校準氣體參考漏孔的標準規范”(E908- 82)，并在1998 年進(jìn)行了修訂(E908- 98)，該規范選用了毛細管-水柱位移法的校準方法，既可以校準真空漏孔，也可以校準正壓漏孔。歐洲標準化委員會(huì )(European Committee for Standardization) 在1995 年發(fā)表的“正壓漏孔的校準方法”(CEN TC 138 WG/6 n3 rev.3)，也采用了類(lèi)似的毛細管-水柱位移法，并對校準條件和體積測量進(jìn)行了更嚴格的規定, 在這里我們對這種方法一并進(jìn)行說(shuō)明。ASIM 和ECS 采用的毛細管測量方法原理圖如圖5、圖6 所示。
圖5 ASIM正壓漏孔校準裝置原理圖
圖6 ECS 正壓漏孔校準裝置原理圖
在毛細管方法中，一般采用水作為可流動(dòng)的位置指示標志，在毛細管的一端連接正壓漏孔，另一端直接與大氣相通。毛細管由玻璃制作，其內徑在(0.012~0.76 mm)之間，ECS 的裝置為0.6 mm，測量不確定度為0.01 mm。當正壓漏孔的氣體流入毛細管后，會(huì )推動(dòng)水柱發(fā)生位移，精確測量位移的大小，大氣壓和測量時(shí)間，就可以計算出正壓漏孔的漏率。在具體測量時(shí)，首先要使水柱在毛細管內移動(dòng)一遍以浸濕毛細管，保證在測量時(shí)水柱的尺寸保持不變。漏孔與毛細管連通后，水柱開(kāi)始移動(dòng)，測量時(shí)間與水柱位移的關(guān)系如圖7 所示。
圖7 毛細管法正壓漏孔漏率測量曲線(xiàn)
上圖中，水柱最初移動(dòng)的70 mm 并沒(méi)有用于校準，大約每移動(dòng)100 mm 記錄一次時(shí)間，水柱的精確移動(dòng)位置是通過(guò)一個(gè)放大鏡來(lái)測量的�？梢钥吹�，測量數據的線(xiàn)性非常好，說(shuō)明毛細管內徑的一致性很好，且測量過(guò)程沒(méi)有受到溫度變化的影響。事實(shí)上，每次試驗前測量裝置至少要在室溫下，恒溫12 h。文獻表明，這個(gè)方法的測量下限為1.6×10- 6 Pa·m3/s，相對不確定度為5%。除以上機構外，美國NIST、意大利IMGC、韓國KRISS 等均開(kāi)展了真空漏孔校準及氣體微流量計的研究工作，部分文獻提到其研究的裝置也可以校準正壓漏孔，但沒(méi)有專(zhuān)門(mén)介紹正壓漏孔校準的相關(guān)文獻。
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正壓漏孔校準技術(shù)的發(fā)展概況
