TiN/TiCrN/TiCrAlN復合薄膜膜基結合力測定與分析

　　使用劃痕儀對多弧離子鍍制備的TiN/TiCrN/TiCrAlN 復合薄膜進(jìn)行了劃痕實(shí)驗，結合金相顯微鏡觀(guān)察分析劃痕表面形貌，綜合判定了該復合薄膜的膜基結合力。結果表明，該薄膜的失效形式為周邊剝落;單一的聲信號曲線(xiàn)不能準確判定薄膜失效的臨界載荷，需要聲信號曲線(xiàn)與劃痕形貌的綜合判定。

　　薄膜與基體良好的結合是保證薄膜滿(mǎn)足機械、物理和化學(xué)等使用性能的基本前提，結合性能的好壞是評價(jià)薄膜質(zhì)量的關(guān)鍵指標。因此，薄膜材料的界面結合性能的測定在實(shí)際應用中具有非常重要的意義。

　　目前，對于薄膜與基體間結合性能的判定采用壓痕法、劃痕法、拉伸法、鼓脹法、彎曲法、激光法等多種測量方法。但是，由于膜/ 基體系的復雜性及多樣性，至今尚無(wú)一種方法可以應用于任何一種膜/ 基體系。

　　劃痕法測量膜基結合力通常適用于厚度在0.1-20μm 的薄膜，并且只有當薄膜的抗剪切強度大于膜/ 基界面的結合強度時(shí)才有實(shí)際意義。對于該類(lèi)薄膜在劃痕實(shí)驗測量膜/ 基結合力時(shí)，常出現薄膜的斷裂、剝落等失效形式。真空技術(shù)網(wǎng)(http://likelearn.cn/)認為劃痕法是測定膜基結合力較為廣泛、也是研究使用較多的一種方法。

　　劃痕法所采用的劃痕儀種類(lèi)繁多，目前以測定劃痕時(shí)所發(fā)出的聲信號為主流。然而薄膜或基體的缺陷對聲信號產(chǎn)生的干擾，使得劃痕時(shí)薄膜的失效與聲信號之間難以準確吻合，尤其是使用多弧離子鍍制備的薄膜，不可避免的會(huì )有金屬液滴的存在，其聲信號更容易受到干擾。如何準確的判定臨界載荷便成了劃痕法測定膜基結合力的關(guān)鍵問(wèn)題。為此，許多學(xué)者采用了其他直接或間接的信息，再結合聲信號對薄膜失效的臨界值進(jìn)行精準的判定。

　　本研究以多弧離子鍍制備的TiN/TiCrN/TiCrAlN 復合薄膜為對象，根據劃痕儀所收集的聲信號數據、摩擦力數據、摩擦系數數據，在金相顯微鏡下觀(guān)察分析劃痕形貌來(lái)綜合判定膜基結合力，為膜基結合力的判定提供一個(gè)準確可信的準則。

　　1、實(shí)驗

　　1.1、樣品制備

　　樣品制備所用鍍膜設備為北京天瑞星真空技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司研發(fā)的TRX-3(A)型多功能真空離子鍍膜機。利用Ti、Al、Cr 三種金屬單質(zhì)靶材， 在高速鋼(W18Cr4V) 表面逐層鍍制TiN、TiCrN、TiCrAlN 薄膜。待鍍基體試樣經(jīng)過(guò)拋光、除油、超聲波清洗及脫水處理， 當鍍膜室背本底真空度達到3.0×10^-3 Pa、溫度達到220℃時(shí)通入反應氣體N2，N2 壓力為6.0×10^-1 Pa。預轟擊清洗在-600V 偏壓下進(jìn)行5min，之后在-200V 偏壓下進(jìn)行鍍膜實(shí)驗。各靶電流和與沉積時(shí)間如表1 所示。

表1 靶電流及沉積時(shí)間

　　1.2、劃痕實(shí)驗

　　本研究采用了中科院蘭州化學(xué)物理研究所研發(fā)設計的MFT-4000 多功能材料表面性能測試機(以下簡(jiǎn)稱(chēng)為劃痕儀)對樣品進(jìn)行劃痕實(shí)驗，劃痕儀在測試過(guò)程中可以采集到聲信號和切向摩擦力、摩擦系數。

　　將待測樣品水平固定在載物臺夾具上，隨機選定樣品表面三處位置，選定合適的測定參數后進(jìn)行劃痕實(shí)驗，劃痕儀選用參數如表2 所示。劃痕儀在完成一道劃痕時(shí)所取得的聲信號、摩擦力、摩擦系數曲線(xiàn)如圖1(a)所示。

表2 劃痕儀參數

　　3、結論

　　通過(guò)對多弧離子鍍方法鍍制的TiN/TiCrN/TiCrAlN 復合薄膜的劃痕形貌與劃痕儀曲線(xiàn)進(jìn)行綜合分析，得出以下結論：

　　1、僅利用聲信號曲線(xiàn)并不能準確地判定出膜基結合力，必須將聲信號曲線(xiàn)與劃痕形貌二者相結合，綜合判定薄膜失效的臨界值。

　　2、通過(guò)薄膜表面的劃痕形貌判定該薄膜的失效形式為周邊剝落。