電弧離子鍍TiN/Ti納米多層膜的力學(xué)性能

　　采用多弧離子鍍技術(shù)，在不同沉積參數下合成具有納米調制周期的TiN/Ti 多層膜。利用X 射線(xiàn)衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、XP-2 臺階儀、XP 型納米壓痕儀、X 射線(xiàn)能譜儀(EDS)研究了調制周期對TiN/Ti 納米多層膜微觀(guān)結構、表面形貌以及力學(xué)性能的影響。結果表明，膜層由TiN 和Ti 交替組成，不存在其它雜相，且TiN 薄膜以面心立方結構沿(111)密排面擇優(yōu)生長(cháng)；TiN/Ti 多層膜外觀(guān)致密、平滑、顏色均勻金黃，隨著(zhù)調制周期的減小，薄膜表面大顆粒數量和尺寸均減小，且氮含量逐漸升高，膜層硬度呈現出增大的趨勢。

　　近年來(lái)，物理氣相沉積法制備的薄膜硬度高，化學(xué)性能穩定，并且具有良好的摩擦性能等優(yōu)勢，被廣泛應用于刀具、模具、各種耐磨零件以及微電子等領(lǐng)域之中，但在550℃的高溫下易氧化生成TiO2，影響其性能。隨著(zhù)加工要求的不斷提高，研究綜合性能更優(yōu)良的薄膜顯得越來(lái)越重要。人們通過(guò)改進(jìn)工藝，例如：用磁過(guò)濾方法過(guò)濾大顆粒液滴、用復合鍍方法優(yōu)化薄膜性能，以及摻入其他金屬，如Al、C、Cr、Zr 等，這些方法均對薄膜性能有一定程度的提高。據文獻報道，多層膜組成材料的結構特點(diǎn)以及各層間的復雜界面情況，均能夠改善膜層的韌性和抗開(kāi)裂性能。但目前，對其性能的研究還較少，本文在TiN涂層和多層結構的基礎上，采用多弧離子鍍方法制備TiN/Ti 多層膜，分析研究調制周期對其結構及其性能的影響。

　　1、實(shí)驗

　　采用國產(chǎn)SA-700 6T 多弧離子鍍膜在高速鋼基體上制備TiN/Ti 多層膜，研究不同調制周期對TiN/Ti 多層薄膜力學(xué)性能的影響。

　　高速鋼基體樣品規格為10mm×10mm×15mm，首先將基體樣品在600 號、900 號、1200號、1500 號、2000 號砂紙上依次進(jìn)行打磨，然后，在拋光機上用剛玉微粉拋光，使高速鋼基體表面呈現鏡面光潔。鍍膜前，分別采用無(wú)水乙醇及丙酮對樣品進(jìn)行超聲清洗15 min，干燥后將其置于腔室的試樣架上，靶基距為300 mm。在工作時(shí)，采用純Ti 靶沉積鍍膜，引燃陰極靶電弧，用電弧對其蒸發(fā)；將沉積室的真空抽至5×10^-3 Pa 以下，通入Ar 氣，進(jìn)行輝光、濺射清洗。

　　納米多層膜由于具有較好的斷裂韌性和超硬超模效應，從而備受關(guān)注。對于Ti、TiN 兩種材料形成的納米多層膜，相鄰兩層的厚度之和稱(chēng)為調制周期,而它們的厚度之比稱(chēng)為調制比。調制周期是影響TiN/Ti 多層膜性能的主要因素之一，在實(shí)驗總時(shí)間一定的條件下，調制周期與周期數成反比。實(shí)驗中，假設兩種薄膜的沉積速率相同，TiN 層和Ti 層的沉積時(shí)間之比為5:1，即名義上調制比為5：1。為了制備出性能優(yōu)異的多層薄膜，本實(shí)驗設計在相同名義調制比的情況下，沉積4 組調制周期不同的樣品，具體實(shí)驗工藝參數如表1 所示。首先，調節Ar 氣流量與N2 流量，沉積50minTiN；調節Ar 氣流量與氣壓，沉積10 minTi。真空技術(shù)網(wǎng)(http://likelearn.cn/)認為在相同實(shí)驗條件下，保證實(shí)驗總時(shí)間60 min 與調制比不變，分別改變沉積TiN 和Ti 的時(shí)間來(lái)改變周期數。

表1 TiN/Ti多層膜實(shí)驗工藝參數

　　利用X 射線(xiàn)衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、XP-2 臺階儀、XP 型納米壓痕儀、X 射線(xiàn)能譜儀(EDS)研究調制周期對TiN/Ti 納米多層膜微觀(guān)結構、表面形貌以及力學(xué)性能的影響。

　　3、結論

　　(1)膜層由TiN 和Ti 組成，不存在其它雜相，且TiN 薄膜以面心立方結構沿(111)密排面擇優(yōu)生長(cháng)。

　　(2)TiN/Ti 多層膜外觀(guān)致密、平滑、顏色呈均勻金黃色，隨著(zhù)調制周期的減小，薄膜表面大顆粒數量和尺寸均減小，且氮的含量逐漸升高，說(shuō)明Ti 與N2 反應逐漸充分。

　　(3)隨著(zhù)調制周期的減小，維氏硬度呈現出增大的趨勢，說(shuō)明調制周期對膜層的硬度有顯著(zhù)的影響。