以完整的脈沖激光分子束外延系統為例介紹真空系統的構成

　　真空系統主要由真空腔體、真空泵、真空計、真空閥門(mén)、各種運動(dòng)導入器、連接導管及電氣控制系統構成。了解真空系統的基本構成，不僅有助于設備操作，對于自己搭建真空系統也是必要的。

　　就真空系統而言，內部壓強低于大氣壓，原則上不會(huì )發(fā)生容器爆炸的事故，因此真空系統比高壓系統要安全得多。實(shí)現超高真空，典型的系統設計如圖1所示。經(jīng)由機械泵粗抽之后，依次啟動(dòng)分子泵、離子泵和升華泵。該設計不經(jīng)烘烤可達10^-6 Pa的真空度，烘烤后可達10^-8 Pa以下。

　　為便于理解，本節介紹一套完整的脈沖激光分子束外延系統。該系統是將激光通過(guò)合成石英窗導入真空腔內照射到成膜靶上，靶被照射后吸收高密度能量而升華，然后堆積到設在對面的襯底上而成膜。

圖1　典型的超高真空系統設計

1—位移臺；　2—真空腔體；　3—觀(guān)察窗；　4—分子泵；　5—角閥；　6—機械泵；　7—磁力桿；　8—真空計；　9—升華泵；　10—閘板閥；　11—離子泵

　　采用脈沖激光分子束外延成膜方法可以獲得熱力學(xué)理論上準穩定狀態(tài)的組成和構造的人工合成新材料，例如人工超構造、量子點(diǎn)、量子線(xiàn)等。同時(shí)該手段特別適用于合成人工氧化物高溫超導體、強誘電體、新型磁體、光催化劑及有機半導體薄膜等。

　　本節介紹的脈沖激光分子束外延系統主要由外延成膜室和進(jìn)樣室構成，外觀(guān)參照圖2。外延成膜室主要包括：

　　(1)可以實(shí)現自轉和公轉的靶；

圖2　脈沖激光分子束外延系統外觀(guān)圖

1—進(jìn)樣室；　2—外延成膜室；　3—靶及驅動(dòng)機構；　4—樣品溫控及驅動(dòng)機構

　　(2)四維驅動(dòng)和溫控的樣品臺；

　　(3)薄膜生長(cháng)監控的反射高能電子衍射槍(RHEED)和熒光屏；

　　(4)反應氣體導入氣路等。

　　進(jìn)樣室主要是實(shí)現樣品快速更換和儲存。整套系統的真空獲得設計如圖3所示。

　　針對本系統，真空啟動(dòng)的操作程序如下：

　　(1)接好電源，確認各部件的電壓連接正確；

　　(2)確認以下閥門(mén)處于關(guān)閉狀態(tài)：閘板閥2，閘板閥4，氣體微調閥1，氣體微調閥2，氣路閥1，氣路閥3，角閥1；

　　(3)確認真空計1和真空計2關(guān)閉；

　　(4)依次啟動(dòng)機械泵1、機械泵2、機械泵3，相對應的電磁閥自動(dòng)打開(kāi)；

　　(5)機械泵1運轉10min后，啟動(dòng)分子泵1；

　　(6)機械泵2和機械泵3運轉10min后，啟動(dòng)分子泵2和分子泵3，分子泵3啟動(dòng)后，打開(kāi)角閥1；

　　(7)分子泵1進(jìn)入正常運轉之后，啟動(dòng)真空計1；

　　(8)分子泵2進(jìn)入正常運轉之后，啟動(dòng)真空計2；

　　(9)氣路閥2是為了實(shí)現氣路的旁抽；

　　(10)閘板閥4是為了實(shí)現系統的旁抽，打開(kāi)閘板閥4時(shí)，閘板閥3可酌情關(guān)閉。

　　實(shí)驗完畢，將樣品取出的程序如下：

　　(1)確認進(jìn)樣室和成膜室的真空度，真空度在標準范圍時(shí)，打開(kāi)閘板閥2；

　　(2)將連接在進(jìn)樣室的磁力桿伸到成膜室中，取下樣品；

　　(3)用磁力桿將樣品拖入進(jìn)樣室后，關(guān)閉閘板閥2；

　　(4)關(guān)閉真空計1；

　　(5)關(guān)閉閘板閥1；

　　(6)關(guān)閉分子泵1；

　　(7)關(guān)閉機械泵1；

　　(8)打開(kāi)進(jìn)樣室中的氣路閥3，使進(jìn)樣室處于大氣壓狀態(tài)；

　　(9)打開(kāi)快速開(kāi)關(guān)門(mén)，取出樣品。

　　上述氣路閥3用來(lái)連接放空真空系統的氣體，此氣體通常選用干燥的氮氣。這是因為氮氣的活性比較低，在固體表面的吸附時(shí)間極短，而且容易被排出。使用干燥氮氣放空真空系統，可避免真空系統內部吸附大量的水蒸氣，從而大大縮短下一次真空獲得時(shí)的排氣時(shí)間。

　　關(guān)閉油封式機械泵時(shí)，應立刻關(guān)閉機械泵和真空系統之間的閥門(mén)(電磁閥或角閥)，然后將機械泵放空為大氣壓，避免泵油擴散到真空系統中。

　　將新樣品傳入成膜室的程序如下：

　　(1)確認進(jìn)樣室處于大氣壓狀態(tài)；

　　(2)打開(kāi)快速開(kāi)關(guān)門(mén)，放入樣品；

　　(3)關(guān)閉氣路閥3；

　　(4)打開(kāi)閘板閥1和機械泵1，開(kāi)始粗排氣；

　　(5)粗排氣10min之后，啟動(dòng)分子泵1；

　　(6)用磁力桿取走樣品；

　　(7)分子泵1進(jìn)入正常運轉之后，啟動(dòng)真空計1；

　　(8)當真空計1顯示真空度進(jìn)入10^-5 Pa之后，打開(kāi)閘板閥2；

　　(9)將磁力桿延伸到成膜室內，安置樣品；

　　(10)樣品安置完畢后，將磁力桿退回到進(jìn)樣室中；

　　(11)關(guān)閉閘板閥2。

　　在氧氣氣氛中生長(cháng)氧化物薄膜是脈沖激光分子束外延系統的主要特點(diǎn)之一，因此氣路的設計十分重要。本系統的代表性氣路是兩路設計，參照圖4。氣體通過(guò)流量計和微調閥后，被導入外延成膜室中。

圖4　脈沖激光分子束外延系統的氣路圖

1—支撐板；　2—氣路閥；　3—氣體流量計；　4—氣體流量微調閥

　　分子束外延系統都要求對襯底(樣品)加熱和精確溫控，以生長(cháng)優(yōu)質(zhì)的薄膜。對要求在氧氣氣氛中高溫加熱樣品的脈沖激光分子束外延系統來(lái)講，加熱的均勻性和壽命的可靠性是對加熱源的重點(diǎn)要求之一。目前比較先進(jìn)的襯底加熱方式主要有半導體激光加熱和SiC電阻加熱兩種方式。采用半導體激光加熱時(shí)，由于激光是從真空腔外部導入，不受真空腔內環(huán)境的影響，但缺點(diǎn)是加熱區域小而且價(jià)格高。采用SiC電阻加熱，可在氧氣氣氛中加熱襯底到1000℃，襯底溫差小于1%，價(jià)格低，使用方便。