主動(dòng)型氫原子鐘吸氣劑泵的實(shí)驗研究
為提高上海天文臺的主動(dòng)型氫原子鐘真空維持系統———240 L/s 鈦濺射離子泵3~4 年就可能出現的可靠性問(wèn)題，研制了非蒸散型吸氣劑泵和2 L/s 小離子泵組成的復合泵。描述了復合泵的實(shí)驗過(guò)程，吸氣劑在450℃激活，在室溫下吸收6.3 MPa·L 的氫氣后仍可達到5.9×10- 5 Pa 的真空度，2 L/s 的離子泵電流工作在0.7 μA，證明了復合泵可以維持主動(dòng)型氫鐘10 年以上的正常工作。
時(shí)間頻率是目前物理量中能測定的最為精密和準確的量，因此在計量學(xué)上有一種把所有的物理量都通過(guò)一定的關(guān)系轉化成時(shí)間或頻率的量來(lái)進(jìn)行測量的趨勢。氫原子鐘是在實(shí)際應用中除極短測量時(shí)間間隔之外最為穩定的時(shí)間頻率標準，上海天文臺研制生產(chǎn)的主動(dòng)型氫原子鐘在國家守時(shí)、BD 導航、探月工程、長(cháng)波導航等重大科學(xué)實(shí)驗和國防任務(wù)中起到了重要作用。
氫原子鐘是利用氫原子的兩個(gè)超精細磁能級F=1, mF=0圯F=0, mF=0 之間的躍遷來(lái)工作的時(shí)頻基準，其物理部分主要包括氫原子束源、態(tài)選擇磁鐵、儲存泡、諧振腔以及C 場(chǎng)線(xiàn)圈和磁屏等部件(圖1)。其中原子束源、態(tài)選擇磁鐵以及儲存泡、諧振腔位于10- 4 Pa 的高真空室內。
一個(gè)設計良好的氫原子頻標可以無(wú)故障連續運轉10 年， 可是目前上海天文臺研制的SOHM- 4 型氫鐘的真空維持部件是鈦濺射離子泵，這種泵帶有笨重的磁鐵，體積大、重量重、對有機蒸汽污染敏感。長(cháng)期運行后由于陰極板濺射的鈦屑還會(huì )出現嚴重的打火甚至短路現象，破壞了脈澤的真空系統，導致氫鐘癱瘓無(wú)法連續工作，在上海天文臺生產(chǎn)的上百臺主動(dòng)型氫鐘上，這一故障是影響氫鐘長(cháng)期運行的關(guān)鍵，氫鐘在客戶(hù)方使用3~4 年就要重新更換新的抽氣單元，給持續使用和日常維護帶來(lái)諸多麻煩。另外，目前氫鐘使用的240 L/s 離子泵重量在50 kg 左右，而復合泵可以輕松做到10 kg 以?xún)�。如今，大地測量、射電天文、衛星導航、原子時(shí)尺度的保持等都需要大量的氫原子鐘，解決氫脈澤真空系統的不穩定問(wèn)題迫在眉睫。
在研制與生產(chǎn)氫原子鐘的主要國家中，真空維持系統普遍采用的是非蒸散型吸氣劑泵與極小型鈦濺射離子泵組成的復合泵。非蒸散型吸氣劑是一種吸氣量大、重量輕、體積小、結構簡(jiǎn)單、清潔無(wú)油[1]、高溫激活后不需要通電就能工作的吸氣材料，對所有的活性氣體特別是對H2 極其同位素有很大的泵吸速度。把非蒸散型吸氣劑泵與小型離子泵組成復合泵系統，吸氣劑吸收氫鐘工作過(guò)程中使用的氫氣，小離子泵一方面可以吸收雜散氣體，提高真空度，另一方面通過(guò)離子泵的工作電流可以監控真空狀況。
本文將介紹可支持國產(chǎn)氫原子鐘真空系統工作10 年的復合泵的研制過(guò)程。
1、實(shí)驗系統的結構
本實(shí)驗系統采用仿真結構(圖2)。合金非蒸散型吸氣劑加工成長(cháng)方形的片狀并圍繞著(zhù)圓柱形真空室均勻排布，系統中裝入1.2 kg 合金材料，激活方式采取內加熱激活，并聯(lián)的兩組加熱絲均勻盤(pán)繞在吸氣劑片的上方和下方，在吸氣劑片中心放置熱電偶，用來(lái)測量激活溫度;離子泵采用美國VARIAN 公司的2 L/s 的小離子泵，為了延長(cháng)壽命，應避免離子泵吸氫，因此離子泵的安裝要選擇恰當的位置。
實(shí)驗系統中還包括高純氫源、已知容積為3 L的容器、壓力表、真空規管、分子泵組、復合真空計等組件。
2、實(shí)驗過(guò)程
2.1、吸氣劑的激活
合金吸氣劑在生產(chǎn)過(guò)程中在其表面形成了一層鈍化層，防止了與活性氣體分子發(fā)生作用。因此在使用前必須通過(guò)加熱的方式進(jìn)行激活來(lái)消除鈍化層、獲得新鮮表面，以達到恢復抽氣的目的。激活要在好于10- 2 Pa 的真空環(huán)境下進(jìn)行，以免在加熱激活的過(guò)程中活性氣體與新鮮的吸氣劑表面發(fā)生作用，形成新的鈍化層，激活溫度一般為450℃，保溫時(shí)間為45 min 左右。吸氣劑通過(guò)同一個(gè)可調電源對上下兩組加熱絲加電進(jìn)行激活，在激活前首先要用分子泵機組對系統進(jìn)行預抽真空，由于激活時(shí)真空越好激活的效果越好，因此為獲得較好的初始真空度，可以對復合泵系統纏繞玻璃絲加熱帶來(lái)進(jìn)行150℃左右的烘烤，邊烘烤邊抽真空，最后復合泵可獲得10- 4 Pa 的真空度。
達到良好的初始真空后就可以解除復合泵的烘烤，對吸氣劑進(jìn)行激活。為避免激活過(guò)程中真空太差，加熱絲的電壓通過(guò)可調電源慢慢增大。復合泵內的真空度、吸氣劑的溫度分別通過(guò)復合真空計和熱電偶測量。激活過(guò)程中加熱功率和吸氣劑的溫度的關(guān)系如圖3 所示，吸氣劑溫度和復合泵內真空度關(guān)系見(jiàn)圖4，圖4 中可以看出吸氣劑在360℃~450℃時(shí)放氣比較多，因此當吸氣劑到達這一溫度范圍時(shí)要減緩加熱絲電壓的增加速度。
激活完成后慢慢降溫，真空漸漸變好，吸氣劑開(kāi)始工作。在復合泵真空度到達3.0×10-4 Pa時(shí)關(guān)掉超高閥2，斷開(kāi)分子泵連接，給2 L/s 小離子泵加高壓�？梢杂^(guān)測到，小離子泵加高壓后復合泵內真空迅速變好，最后到達4.7×10-5 Pa 的極限真空度， 小離子泵工作電流0.5 μA。從VARIAN 公司提供的2 L/s 離子泵電流—真空度圖上可以看出(圖5)，小離子泵處的真空可以達到4.5×10-6 Pa。
2.2 吸氣劑吸氫
氫原子鐘工作時(shí)需要源源不斷的通入微量氫氣作為工作介質(zhì)，那些沒(méi)有被離解的氫分子、被選態(tài)磁鐵偏轉的低能級氫原子、在諧振腔中躍遷后逸出的氫原子、真空部件放出的雜散氣體都要被及時(shí)排除以維持氫脈澤穩定、連續的長(cháng)期運轉。在復合泵中，氫原子、氫分子都是被吸氣劑在室溫下吸收的。
為了在短時(shí)間內測試出復合泵的吸氫能力，利用圖2 的仿真結構，采用定容法讓氫鐘正常工作10 年的用氫量在短時(shí)間內被吸氣劑吸收，并測試吸氫后復合泵的極限真空。測試方法為：打開(kāi)針閥1 ，讓高純氫進(jìn)入3 L 容器( 容器內已預抽到10-4 Pa 的真空度)，通過(guò)壓力表測試容器內的氫壓，關(guān)掉針閥1 ，打開(kāi)針閥2，高純氫進(jìn)入復合泵被吸氣劑吸收，吸氫結束關(guān)掉針閥2 ，則3 L 容器前后壓力表差值×3 L 即為這一次的吸氫量。如此反復多次， 直到吸氣劑吸收了足夠氫鐘工作10 年的用氫量， 打開(kāi)小離子泵高壓(吸氫過(guò)程中離子泵不工作)，測試復合泵真空狀況和離子泵電流。
實(shí)驗中共向復合泵充氫6.3 MPa·L，實(shí)驗后復合泵的極限真空度為5 . 9×10-5 Pa ， 小離子泵工作電流0.7 μA。吸氣劑充氫—吸氫曲線(xiàn)見(jiàn)圖6。
3、結果討論
研制復合泵是為了解除目前國產(chǎn)主動(dòng)型氫原子鐘的真空系統只采用大離子泵3~4 年就要出故障的困擾，使氫鐘真空系統可以有10 年以上的壽命。
在充氫—吸氫實(shí)驗中，吸氣劑共吸收6.3MPa·L的氫氣，相當于主動(dòng)型氫鐘連續工作12 年的用氫量。吸氣劑吸收6.3 MPa·L 的氫氣后復合泵可維持5.9×10-5 Pa 的極限真空，離子泵電流在0.7 μA。因為在氫鐘工作過(guò)程中離子泵不會(huì )吸收到氫，所以此時(shí)的離子泵電流就可以認為是氫鐘正常工作時(shí)的電流，有人已經(jīng)證實(shí)，2 L/s 的離子泵工作在10-5 Pa 的真空度下有長(cháng)達400000 h(45年) 的壽命[2]，從瓦利安公司的2 L/s 的離子泵壓強—電流曲線(xiàn)(圖5)上看，小離子泵處的真實(shí)真空度可以達到6×10-6 Pa，所以離子泵的壽命會(huì )遠遠超過(guò)10 年。
至此可以得出結論：我們研制的非蒸散型吸氣劑泵和極小型離子泵的復合泵完全可以在上海天文臺的主動(dòng)型氫鐘上連續工作10 年以上。近期這一復合泵就會(huì )應用到我臺的主動(dòng)型氫原子鐘上，以進(jìn)一步提高其工作可靠性，同時(shí)也能較大幅度的減小體積和重量�？梢灶A期，國產(chǎn)用戶(hù)將用上更加穩定可靠和輕便的時(shí)頻基準。
參考文獻
[1] 王曉冬, 巴德純, 等. 真空技術(shù)[M]，北京：冶金工業(yè)出版社，2006：216.
[2] Fabien D, Pierre M, Marco B et al . The on-Board galileo clocks: rubidium standard and passive hydrogen maser-current status and performance [A]. Proceedings of the 2005 IEEE International Frequency Control Symposium and Exposition[C]. 2005：26-32.
