液氮溫度下JX-6型椰殼炭的性能測試
活性炭是NBI低溫吸附泵吸附面的關(guān)鍵組成部分，其性能是決定NBI低溫泵抽氣性能的關(guān)鍵因素之一。本文選取JX-6型，用全自動(dòng)比表面積及孔徑分析儀(ASAP2020)在液氮溫度下對其性能進(jìn)行了測試，并對實(shí)驗數據進(jìn)行了分析。實(shí)驗結果表明，該活性炭具有良好的孔隙結構和較強的吸附性能，其最大吸附量達到252cm3/g STP。為進(jìn)一步研究NBI低溫泵的低溫吸附抽氣提供了理論依據。
中性束注入器（NBI）是通過(guò)向聚變裝置內的等離子體中注入高能中性粒子束，利用高能中性粒子在等離子體中的電離、熱化，把能量轉化成等離子體的內能以達到有效加熱等離子體的目的。中性束注入器的典型結構如圖1 所示，它由離子源、中性化室、主真空室、偏轉磁體、離子消除器、束流限制靶、飄移管道及真空系統等部分組成。
圖1 中性束注入器裝置結構
NBI真空系統一般要求其主真空獲得設備的抽速在105~106L/s量級，以低溫泵作為NBI真空系統主抽氣泵已成為NBI發(fā)展的必然趨勢。NBI低溫泵的負載氣體主要為氫、氫的同位素或氦，為了獲得足夠的抽氣能力，目前多采用液氦低溫泵。同液氦低溫吸附泵相比，液氦低溫冷凝泵對冷凝板溫度波動(dòng)、外界負荷沖擊的承受能力差、對氦的抽氣作用非常有限，隨著(zhù)NBI對真空獲得設備要求的不斷提高，研制性能優(yōu)良的液氦低溫吸附泵已成為NBI研制過(guò)程中必須攻克的難題。由于椰殼活性炭具有高比表面積、良好的孔隙結構、平衡吸附量大、平衡壓強低以及對氫、氦等小分子具有較強吸附能力，研制以椰殼活性炭作為吸附劑的低溫吸附泵來(lái)代替低溫冷凝泵已成為當前對NBI低溫泵研制的共識�？紤]到影響活性炭吸附性能的主要因素是其比表面積和孔徑分布，本文利用ASAP全自動(dòng)比表面積及孔徑分析儀對JX-6型活性炭的性能進(jìn)行了測試，對實(shí)驗數據進(jìn)行了分析，獲得了其比表面積和孔徑分布。
1、測試方法和實(shí)驗設備
1.1、測試方法及原理
活性炭在低溫、低壓下對氣體吸附性能的特點(diǎn)可以用吸附等溫線(xiàn)來(lái)表示。本次實(shí)驗采用定容法測定吸附等溫線(xiàn)，定容法的基本原理是：在保持活性炭的溫度和吸附質(zhì)氣體容積不變的條件下，測定吸附質(zhì)氣體的壓力以及吸附質(zhì)氣體與活性炭接觸后達到的吸附平衡壓力。根據這兩次測定的壓力計算出的氣體量之差即為活性炭的吸附量。通過(guò)改變吸附質(zhì)氣體的充入壓力即可得到吸附等溫線(xiàn)和脫附等溫線(xiàn)。
通過(guò)獲得的吸附脫附等溫線(xiàn)，對數據進(jìn)行分析，得出其比表面積和孔徑分布。
1.2、試驗設備
本次實(shí)驗所采用的設備主要有: ①ASAP全自動(dòng)比表面積及孔徑分析儀1臺（美國麥克儀器公司）；②BS124S電子天平1臺（德國賽多利斯公司）；③烘箱1臺。
2、實(shí)驗步驟
樣品經(jīng)烘箱120℃3h烘干，放置于干燥器中冷卻�？諛悠饭芙�(jīng)脫氣站抽空后充氦氣，卸下稱(chēng)重裝樣品。在250℃下抽真空脫氣處理1h，冷卻，充氦氣，卸下稱(chēng)重。準確計算樣品重量為0.1263g，輸入計算機。將樣品管裝上吸附分析站，在液氮溫度下進(jìn)行氮吸附測定。
3、實(shí)驗數據分析處理
實(shí)驗的壓力范圍為2.21 ×10- 4mmHg～763.530823mmHg， 吸附及脫附等溫線(xiàn)如圖2所示，取橫坐標為相對壓力，縱坐標為換算善（STP）下的平衡吸附量。
圖2 JX-6型活性碳的吸（脫）附等溫線(xiàn)
由圖2可以看出，隨著(zhù)平衡壓力的上升，吸附量也隨之上升，上升幅度呈下降趨勢，當相對壓力值接近1時(shí)，平衡吸附量達到最大值Q=252.1046606cm3/g STP。
當P/P0相對壓力大于0.35時(shí)，發(fā)生毛細凝聚作用。凱爾文方程給出了產(chǎn)生凝聚現象的相對壓力P/P0與孔尺寸r之間的關(guān)系如下式所示：
計算得出P/P0為0.35時(shí)的孔尺寸r為1.504nm。目前國際上，一般把微孔的尺寸大小分為三類(lèi)：孔徑≤2nm為微孔，孔徑在2～50nm為中孔，孔徑≥50nm為大孔。由此可以得出圖中發(fā)生毛細凝聚現象的為中大孔段。
當P/P0相對壓力大于0.35時(shí)，其吸附量變化不大，當相對壓力達到接近1時(shí)，活性炭全部孔中都被液態(tài)吸附質(zhì)充滿(mǎn)，吸附量達到最大值。當P/P0相對壓力小于0.05時(shí)為微孔吸附階段，吸附量變化較大。當P/P0=0.05時(shí)，吸附量Q=228.0144cm3/g STP，占最大吸附量的90.4%，由此可以得出這種類(lèi)型的活性炭是微孔結構的活性炭，微孔表面所占的比表面積份額較大。
圖2 中脫附等溫線(xiàn)在P/P0相對壓力位于0.35～1范圍內，總是在吸附等溫線(xiàn)的上側，主要是由于在發(fā)生凝聚現象之前，在毛細管臂上已經(jīng)有了一層氮的吸附膜，所以在相等的平衡壓力下，脫附等溫線(xiàn)對應的平衡吸附量總是大于吸附等溫線(xiàn)對應的平衡吸附量。
