材料放氣率測試技術(shù)的發(fā)展時(shí)期

　　1995 年德國葛利克大學(xué)物理實(shí)驗研究所采用對稱(chēng)的結構測量材料放氣率，兩個(gè)測量室共用一組抽氣系統，兩個(gè)測量室壓力之差乘以小孔的流導即為材料的放氣率，如圖4 所示。兩個(gè)測量室有相同的形狀和大小，通過(guò)直徑5 mm 的管道與抽氣系統連接。一個(gè)測量室放置試樣，另一個(gè)測量室用于本底的測量（器壁表面的吸放氣、真空規的抽氣等），由于左右容器、流導和質(zhì)譜計存在差別，這種差別在空載時(shí)測定，將用于放氣率測量值的修正。樣品通過(guò)磁力傳動(dòng)機構把試樣放置在測量室內，可避免測量室暴露于大氣。測量室內有加熱系統，能控制樣品的加熱溫度，測量樣品在特定溫度下的放氣率。質(zhì)譜計取代熱陰極離子規，測量單一氣體的壓力，并計算單一氣體的放氣率。該測量裝置的極限真空優(yōu)于10^-8 Pa，烘烤溫度能達到200℃，測量范圍是2×10^-9 Pa·L/（s·cm²）~1×10^-14 Pa·L/（s·cm²）。

　　1.離子泵; 　2.鈦升華泵;　3.機械泵組; 　4.超高真空閥門(mén);　5.分子泵;　6. 磁傳動(dòng)機構;　7. 全金屬閥門(mén);　8.B- A 規;　9. 質(zhì)譜計;　10. 質(zhì)譜及控制單元;　11.觀(guān)察窗; 　12.測量室;　13.電加熱測量與控制;　14.小孔;　15.皮拉尼規;　16.90℃轉換超高真空閥;　17.可調閥

圖4 放氣率測量裝置示意圖

　　1995 年日本筑波頂級材料研究院采用一種改進(jìn)的雙真空規流導法（Twin- gauge throughputTGT）測量材料的放氣率，如圖5 所示。測量裝置選用冷凝泵和雙分子泵組作為抽氣系統，極限真空能達到10^{- 10} Pa；選用水冷套主動(dòng)控溫方式，保持測試室內的溫度恒溫；選用流導為8 L/s（20℃，氮氣）的小孔。真空測量系統由兩個(gè)電離真空規（LEYBOLD，IE514）和質(zhì)譜計（ULVAC ,MSQ- 200S）組成，分離規G1 和G2 用磁懸浮規校準，一致性好于99.5%，其中一個(gè)規是主規另外一個(gè)是輔助規。通過(guò)四個(gè)閥門(mén)的組合，測量出真空規的放氣率，從而延伸了測量下限。

圖5 TGT 方法測量材料放氣率裝置示意圖

　　1996 年日本的筑波材料協(xié)會(huì )采用轉換氣體路徑的方法（switching between two pumping paths）測量低放氣率材料。通過(guò)不同的進(jìn)氣路徑測量測試室本底[6]，如圖6 所示。測量裝置采用304 L不銹鋼制作，極限真空能達到10^{- 8} Pa，烘烤溫度能達到450℃，選用流導為6.1 L/s 的小孔，測量下限能達到1×10^-12 Pa·L/（s·cm²）。上游室安裝一個(gè)B- A 規（G1）和一個(gè)四極質(zhì)譜計；下游室安裝一個(gè)B- A 規（G2）。經(jīng)過(guò)長(cháng)時(shí)間的烘烤和抽氣后，打開(kāi)Vu 并且關(guān)閉Vd，測量總的放氣量QZ；關(guān)閉Vu 并且打開(kāi)Vd 時(shí)，測量測試室的放氣量Qb。QZ和Qb 相減即為試樣和試樣室內的放氣量。試樣室內的放氣量在不放置試樣時(shí)測量。這種方法可以根據不同的進(jìn)氣方式，測量測試室和真空規帶來(lái)的影響；如果從下游室進(jìn)氣時(shí)，返流對測量結果影響較大。

圖6 SPP 方法測量放氣率裝置示意圖

　　2006 年日本山口大學(xué)科學(xué)與工程研究院采用轉換氣體路徑的方法測量低放氣率的材料。測量系統采用試樣室和對稱(chēng)的測試室組成，并利用SPP（switching between two pumping paths）方法測量材料放氣率，如圖7 所示。測量裝置選用低溫泵和雙分子泵串聯(lián)的抽氣系統，極限真空為10^{- 9} Pa；選用對稱(chēng)的測試結構，能實(shí)時(shí)測量出真空規和測試室產(chǎn)生本底，測量范圍為（1×10^-7Pa·L/s·cm²~1×10 ^{- 10} Pa·L/s·cm ²）。測試室和超高真空室之間選用流導為6.1×10^{- 3} m³/s 的小孔。系統經(jīng)過(guò)長(cháng)時(shí)間的烘烤和抽氣后，打開(kāi)Vu 并且關(guān)閉Vd，測量總的放氣量Qz；關(guān)閉Vu 并且打開(kāi)Vd 時(shí)，測量測試室的放氣量QB。Qz和QB 相減即為試樣和試樣室內的放氣量。試樣室內的放氣量在不放置試樣時(shí)測量。采用同一個(gè)分離規前后兩次測量測試室的壓力，其測量結果均包括了分離規本身吸放氣的影響，如果兩次測量的吸放氣量一致時(shí)，則兩次測量結果相減，就可以消除分離規吸放氣的影響。

圖7 SPP 方法測量材料放氣率的裝置示意圖

　　在這一時(shí)期，測量裝置主要采用不銹鋼材料，并經(jīng)過(guò)特殊的處理，降低測量室內的本底，同時(shí)，提高真空儀器的測量精度，延伸測量下限，為減小材料放氣率的測量不確定度奠定了基礎。