敏感陶瓷表面濺射金屬化研究
以負溫度系數( NTC) 熱敏陶瓷為例，采用直流磁控濺射技術(shù)在陶瓷表面制備了過(guò)渡層+ 阻擋層+ 焊接層的復合濺射膜電極，其中Ni-V 薄膜作為過(guò)渡層兼阻擋層，Ag 作為焊接層。并對NTC 熱敏陶瓷的各項電性能，電極的結合力等進(jìn)行了測試，采用掃描電鏡、能量色散X 射線(xiàn)譜等技術(shù)研究了濺射膜電極的作用機理和微觀(guān)形貌。實(shí)驗結果表明: Ni 能與NTC 熱敏陶瓷產(chǎn)生良好的歐姆接觸，并提高了電極層與陶瓷表面的附著(zhù)力，而且Ni 膜能夠有效阻擋Ag 擴散進(jìn)入陶瓷體內，避免了燒銀電極中Ag 向瓷體內擴散的缺點(diǎn)，同時(shí)Ni 還能很好地耐受高溫無(wú)鉛焊錫的溶蝕，保證焊接質(zhì)量。
負溫度系數( NTC) 熱敏電阻是指其阻值隨溫度升高而成指數關(guān)系降低的敏感電阻，它具有很大的電阻溫度系數，穩定的性能，寬廣的使用溫區等優(yōu)點(diǎn)。依據NTC 熱敏電阻的阻溫特性和伏安特性，廣泛應用于電子電路的溫度補償、溫度的測量控制和抑制浪涌電流、功率計等方面。除了NTC 陶瓷本身的特性，附著(zhù)在電阻瓷體表面的電極層對NTC 熱敏電阻的性能起著(zhù)至關(guān)重要的影響。
近年來(lái)，NTC電阻的材料配方和生產(chǎn)工藝都得到了巨大的發(fā)展，但是，目前國內外對其電極的制備仍沿用著(zhù)銀漿燒滲法的傳統工藝�，F已發(fā)現，采用銀漿燒滲法制備敏感陶瓷的電極存在諸多嚴重的缺陷，比如成本高，附著(zhù)強度低、易脫落，制備過(guò)程污染環(huán)境等，更重要的是銀遷移將可能影響熱敏電阻性能的長(cháng)期穩定性，難以制造高穩定性的熱敏電阻元件。而采用磁控濺射法制備敏感陶瓷的電極，真空技術(shù)網(wǎng)(http://likelearn.cn/)認為不僅能從本質(zhì)上克服燒銀電極的種種缺陷，制備過(guò)程綠色環(huán)保，成本低廉，而且制得的電極膜具有膜層致密，厚度均勻，附著(zhù)性強等優(yōu)點(diǎn)，能夠很好地滿(mǎn)足電子器件行業(yè)中電極應具有良好的導電性能、歐姆接觸性能、易焊接性能、附著(zhù)牢固性、成本低等要求。相比于在PTC 熱敏陶瓷上制備濺射膜電極已有相對成熟的研究和應用，濺射膜電極在NTC 熱敏電阻電極上的應用還有待研究。本文的目的在于通過(guò)在NTC 熱敏電阻表面制備濺射膜Ni /V-Ag 電極來(lái)研究NTC 敏感陶瓷表面濺射金屬化的可行性。
1、實(shí)驗部分
為了準確評估真空濺射電極的性能，選取某公司批量生產(chǎn)線(xiàn)上的50 片NTC 熱敏陶瓷片( Φ9 mm× 1.2 mm，I max為4 A) 作為實(shí)驗基片。實(shí)驗前需將基片先后放入去離子水和丙酮溶液中各超聲清洗20 min，以去除基片表面的油垢和雜質(zhì)。隨后將基片烘干。預處理完成后將基片放入浙江大學(xué)薄膜與射頻實(shí)驗室自行研制的多靶磁控濺射儀中，依次在瓷片表面濺鍍500 nm 的Ni /V 膜和200 nm 的Ag膜，其中Ni /V 靶93% 為Ni，7% 為V。濺射參數如下: 本底真空為3. 0 × 10 -3 Pa，工作氣壓為0.5 Pa，靶基距為100 mm，Ni /V 靶和Ag 靶的濺射功率分別為450 和370 W。同時(shí)取50 片同型號燒銀電極的NTC 熱敏電阻作為對比樣品。
本實(shí)驗選用的NTC 熱敏電阻的最大工作電流Imax為4 A，通過(guò)加嚴老化來(lái)測試濺射膜電極的性能。加嚴老化試驗是指將樣品置于150℃恒溫箱內通5 A( > 120% Imax) 電流老化1000 h。然后采用Fluke8846a 臺式萬(wàn)用表在25℃下測量樣品的阻值，觀(guān)察樣品的阻值變化情況和本體溫度變化情況。另外，本文通過(guò)平均抗拉強度來(lái)表示電極與陶瓷間的結合強度。在瓷片表面將引線(xiàn)焊在面積約為3 ～ 4mm2 的錫點(diǎn)上，樣品固定在測試臺上，用測力計( K-50H，福州，中國) 測量作用在引線(xiàn)上的拉力，附著(zhù)力是指勻速拉試樣至電極與瓷片脫落時(shí)所需的拉力，抗拉強度是附著(zhù)力與脫落點(diǎn)面積的比值。采用掃描電鏡( SEM) 和能量色散X 射線(xiàn)譜( EDX) 等技術(shù)觀(guān)察了電極/NTC 陶瓷界面的橫截面的微觀(guān)形貌及界面擴散情況。
3、結論
本文采用磁控濺射技術(shù)在NTC 敏感陶瓷表面制備了Ni /V-Ag 電極，通過(guò)對Ni /V-Ag 電極NTC 熱敏電阻各項性能的研究，發(fā)現Ni /V 膜作為電極的過(guò)渡層和阻擋層，不僅能與NTC 熱敏陶瓷產(chǎn)生良好的歐姆接觸，并與陶瓷表面的附著(zhù)力良好，而且能夠有效阻擋Ag 擴散進(jìn)入陶瓷體內，同時(shí)Ni 還能很好地耐受高溫無(wú)鉛焊錫的溶蝕，這些保證了NTC 熱敏電阻在高溫連續負載時(shí)性能長(cháng)期的穩定性。本文對真空濺射電極在NTC 熱敏電阻金屬化上的應用進(jìn)行了積極的探索，結果表明完全能取代燒銀電極，加上濺射工藝制備過(guò)程簡(jiǎn)單環(huán)保，成本低廉，適用于大規模的批量化生產(chǎn)中。
