基片溫度對磁控濺射沉積二氧化硅的影響
本文詳細地研究了基片溫度對磁控濺射沉積二氧化硅的影響,隨著(zhù)基片溫度的增加,濺射沉積速率下降明顯,薄膜的折射率也出現上升趨勢,薄膜也由低溫時(shí)的疏松粗糙發(fā)展為致密光滑。250℃時(shí)的濺射沉積速率僅為室溫時(shí)的1/3,由此,針對間歇式在大面積玻璃上沉積二氧化硅薄膜,我們采取了沉積完ITO薄膜后,先快速降溫,再沉積二氧化硅的真空鍍膜工藝。
ITO 薄膜因為其同時(shí)具有較好的光透過(guò)率和可通過(guò)工藝調控面阻，已經(jīng)在工業(yè)上各領(lǐng)域得到廣泛的應用。王德苗等人[1]研究發(fā)現，在玻璃與ITO 薄膜之間加入一層SiO2，可有效地阻止玻璃中的雜質(zhì)進(jìn)入ITO 薄膜中， 使ITO 薄膜性能提高。二氧化硅也是很好的保護膜，因其可見(jiàn)光范圍的折射率在1.45 左右，還能在一定程度上起到增透的作用 [2] 。
本課題組在開(kāi)發(fā)一ITO 鍍膜產(chǎn)品時(shí)，需要在規格為2300 mm×1300 mm 的玻璃上濺射ITO 薄膜，然后在ITO 薄膜上濺射一層二氧化硅，以起到增透和保護的作用。沉積過(guò)程中，ITO 靶和硅靶均需要沿著(zhù)玻璃的寬度方向來(lái)回移動(dòng)濺射積，一個(gè)來(lái)回約需20 min，根據產(chǎn)品的設計要求，若四個(gè)來(lái)回則共計80 min。采用的是間歇式的真空設備，ITO 和SiO2 的沉積均在同一腔室完成。ITO 的沉積需在200℃以上[ 3 ] ，這時(shí)我們就遇到一個(gè)問(wèn)題：在沉積完ITO 后，是關(guān)掉加熱后即可開(kāi)始沉積二氧化硅; 還是關(guān)掉加熱后，待溫度降到室溫后再進(jìn)行二氧化硅的沉積; 或者一直保持沉積ITO 時(shí)的溫度沉積氧化硅。根據濺射原理，溫度較高時(shí)，沉積速度將變慢，但是對于二氧化硅而言，溫度對沉積速度的影響到底有多大。如果關(guān)掉電源后即開(kāi)始沉積二氧化硅，由于溫度隨著(zhù)時(shí)間推移開(kāi)始下降，沉積速率則會(huì )開(kāi)始上升，由此帶來(lái)的變化對膜厚均勻性的影響能否在可以接受的范圍之內。為了解決上面提到的問(wèn)題，經(jīng)過(guò)文獻調研發(fā)現對于相關(guān)領(lǐng)域的研究幾乎為空白，研究人員大多集中在反應濺射沉積二氧化硅時(shí)，氣氛等對薄膜的影響[ 4，5 ] 。因此，本文通過(guò)在實(shí)驗室不同襯底溫度下射頻濺射沉積二氧化硅，來(lái)研究基片溫度對二氧化硅薄膜的影響。
1、實(shí)驗
樣品由國產(chǎn)JGP450 型磁控濺射系統制備，濺射時(shí)采用射頻電源，通過(guò)Si 靶與O2 反應濺射制備二氧化硅薄膜�；瑸閱蚊鎾伖獾膯尉Ч杵�，在濺射之前經(jīng)過(guò)乙醇超聲清洗30 min。Ar 和O2 的流量一直保持為60 sccm和20 sccm。待本底真空達到8×10- 4 Pa 后，通入Ar,調節起輝壓強0.3 Pa,待基片溫度穩定后，起輝預濺射10 min，功率為100 W，通入O2,開(kāi)始二氧化硅薄膜的濺射。薄膜的厚度和折射率n 通過(guò)Filmetrics 公司的F20- UV 測量，濺射速率則由薄膜的厚度和沉積時(shí)間的比值計算得到，并通過(guò)Hitachi S- 4800來(lái)觀(guān)察薄膜的表面情況。
2、結果與討論
如表1 所示，對于不同的基片溫度，均為100 W 的濺射功率，為了適應F20- UV 的測量范圍，減少測量誤差，在樣品的制備過(guò)程中采用不同的沉積時(shí)間，隨著(zhù)基片溫度的增加，樣品的沉積時(shí)間也相應增加。
圖1 顯示了濺射沉積速率和薄膜的折射率與基片溫度之間的關(guān)系。溫度增加，濺射沉積速率差不多線(xiàn)性降低，室溫（25℃）時(shí)的沉積速率為0.6205 nm/min；溫度增加到175℃時(shí)，濺射沉積已經(jīng)降到了0.299 nm/min； 溫度進(jìn)一步上升到250℃，沉積速率僅有0.224 nm/min。由于ITO薄膜沉積時(shí)基片溫度約在250℃~270℃之間，所以在對二氧化硅沉積速率與基片溫度關(guān)系的研究時(shí)，僅研究到250℃，沒(méi)有再進(jìn)一步升高基片溫度。
二氧化硅薄膜的折射率隨著(zhù)基片溫度的增加出現線(xiàn)性增加的趨勢。室溫下沉積的薄膜的折射率為1.4628，當溫度上升到250℃時(shí)，折射率達到1.669。
出現上面所述的情況，主要是因為基片溫度的增加，基片表面的二氧化硅分子的能量也增加，在基片表面的遷移能力增加，相對低溫時(shí)薄膜會(huì )變得更加的致密，因此折射率出現了上升；基片溫度增加，同時(shí)會(huì )使到達表面的二氧化硅分子更容易重新解析出來(lái)，逃逸基片對二氧化硅分子的束縛，回到濺射氣氛中，這種效應會(huì )隨著(zhù)基片溫度的增加而更加顯著(zhù)，使得沉積速率降低。薄膜隨著(zhù)基片溫度的增加而變得更加致密，我們可以從圖2 中室溫和250℃下制備的薄膜的SEM 照片上清晰地看到：在基片溫度為室溫時(shí)，薄膜表面非常粗糙，顆粒與顆粒之間的縫隙也相當明顯，該縫隙的尺寸達到了10 nm。而在250℃下沉積時(shí)，薄膜已經(jīng)變得相當致密，此時(shí)的薄膜表面也相當光滑。
250℃下沉積速率已經(jīng)降到了室溫的1/3，濺射速率相差較大，而我們需要在寬度為1300 mm的玻璃上沉積二氧化硅，沉積時(shí)間較長(cháng)，此時(shí)溫度的影響就會(huì )非常之大。如果沉積完ITO 薄膜后，關(guān)掉加熱電源，馬上開(kāi)始沉積二氧化硅，會(huì )使得前期濺射和后期濺射的薄厚厚度差異較大，增加了在整塊玻璃上的薄膜厚度上的不均勻性；如果保持濺射ITO 時(shí)的溫度，濺射二氧化硅，又會(huì )使得濺射速率過(guò)慢，雖然保證了薄膜厚度上的均勻性，但是會(huì )增加沉積時(shí)間，消耗大量的電能。沉積ITO 薄膜的磁控濺射系統，從大氣環(huán)境下抽本底至1×10- 3 Pa 僅需35 min 左右，因此本工藝最終將采用沉積完ITO 薄膜后，充入大氣，同時(shí)開(kāi)啟粗抽系統，加速系統的降溫。待溫度下降至100℃時(shí)，即可重新開(kāi)始抽本底，待本底達到1×10- 3 Pa 時(shí)，便可以開(kāi)始濺射二氧化硅。
基片溫度分別為250℃和25℃，其它沉積條件均完全一樣的條件下，前者的沉積速率差不多有后者的1/3，折射率也出現一定程度的上升。針對所開(kāi)發(fā)的產(chǎn)品，玻璃面積較大，沉積氧化硅所需時(shí)間較長(cháng)，靶來(lái)回走動(dòng)的過(guò)程中如果溫度一直處于下降過(guò)程，會(huì )使得沉積的薄膜厚度不均勻。而采用保持溫度沉積，由于沉積速率過(guò)慢，增加沉積時(shí)間，消耗了大量電能的同時(shí)薄膜折射率上升，會(huì )使得ITO 玻璃的反射率增加，從而透光率下降。因此，我們將采用先快速充氣冷卻到100℃，重新抽本底，再開(kāi)始進(jìn)行二氧化硅薄膜的沉積。
參考文獻
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