負偏壓對多弧離子鍍TiN薄膜結構和沉積速率的影響

　　采用多弧離子鍍設備在拋光后的高速鋼表面沉積TiN 薄膜,在其他參數不變的情況下，著(zhù)重考察偏壓對薄膜的沉積速率的影響。實(shí)驗結果表明, 隨著(zhù)負偏壓的增加，沉積速率不斷增加，但在負偏壓達到一定值后，沉積速率又隨偏壓增大而減小。

　　TiN 薄膜由于其具有高硬度、低摩擦系數、良好的化學(xué)惰性、獨特的顏色以及良好的生物相容性等，在機械工業(yè)、塑料、紡織、醫學(xué)工業(yè)及微電子工業(yè)等領(lǐng)域得到廣泛應用，并成為目前工業(yè)研究和應用最為廣泛的薄膜材料之一。制備TiN 膜的方法很多, 其中多弧離子鍍是當今工業(yè)上應用最多的技術(shù)之一。該技術(shù)源于60年代,之后得到了飛速發(fā)展。多弧離子鍍沉積的薄膜具有膜基附著(zhù)力強、膜層致密度大、可鍍材料廣泛、繞鍍性好、沉積溫度低等許多優(yōu)點(diǎn)。但是鍍膜過(guò)程中, 影響膜層質(zhì)量的因素很多。國內外研究表明影響多弧離子鍍的主要工藝參數有陰極靶的工作電流、反應氣體壓強、基體負偏壓、氮氣分壓及基體沉積溫度。

　　本文主要考察負偏壓對沉積速率的影響，當基體被施加負偏壓時(shí)，等離子體中的離子將受到負偏壓電場(chǎng)的作用而加速飛向基體。到達基體表面時(shí)，離子轟擊基體，并將從電場(chǎng)中獲得的能量傳遞給基體，導致基體溫度升高，所以基體負偏壓在離子鍍中對薄膜的沉積速率、內部的殘余應力、膜與基體的結合力以及膜/ 基體系的摩擦性能有顯著(zhù)影響。改變基板負偏壓可以調整沉積離子的能量、基片表面的溫度，以控制涂層質(zhì)量。負偏壓對多弧離子鍍TiN 的結構和性能的影響已有大量的研究報道，但負偏壓對薄膜沉積速率的影響，報道較少。本文擬研究負偏壓對薄膜沉積速率的影響規律。

1、實(shí)驗方法

　　采用拋光后的高速鋼作為基體材料。用無(wú)水乙醇將試樣超聲清洗20 min，然后用無(wú)水乙醇和丙酮溶液擦拭基體表面，烘干，反復2 次后將其置于SA- 700 6T 多弧離子鍍膜系統的基體架上,試樣距靶250 mm。真空室抽至本底真空為2.6×10- 3 Pa 時(shí)，充氬氣到5 Pa~10 Pa，在工件上加負偏壓500 V，維持2 min~3 min 后升到900 V。使氬氣在低壓放電的情況下形成淡紫色等離子體輝光，在電場(chǎng)作用下，氬離子對工件進(jìn)行轟擊清洗。輝光清洗結束后，氬氣降至2 Pa 左右，在工件上加900 V 負偏壓，點(diǎn)燃Ti 靶，再利用高能量金屬離子對基體進(jìn)行轟擊。清洗結束后調整負偏壓分別為0 V、- 50 V、- 100 V、- 150 V、- 200 V 和- 250 V，沉積TiN 薄膜。沉積時(shí)電弧電壓U=20 V,弧流I=65 A，沉積時(shí)間均為30 min。采用X 射線(xiàn)衍射儀對薄膜的物相結構進(jìn)行了分析。掃描電子顯微鏡對鍍層顯微組織進(jìn)行了分析。利用XP- 2 臺階儀對薄膜厚度進(jìn)行測量。再根據測得的厚度與沉積時(shí)間計算出沉積速率。

2、結果與分析

2.1、不同偏壓下薄膜的相結構

　　圖1 是薄膜的X 射線(xiàn)衍射圖譜，分析表明，薄膜的物相組成是TiN 相，在不加偏壓時(shí)，可觀(guān)察到TiN(200)、(220) 晶面所對應的衍射峰，但(111) 衍射峰幾乎為0。該譜線(xiàn)中最強峰來(lái)自基底Fe(111)，表明薄膜厚度較小，X 射線(xiàn)已穿透基底。隨偏壓增大，開(kāi)始出現(111)晶面取向，而(200)擇優(yōu)取向相對減弱，當偏壓達到200 V 時(shí)TiN 薄膜呈現出強烈的(111)擇優(yōu)。我們注意到，Fe(111)峰隨偏壓升高而逐漸減弱，說(shuō)明薄膜厚度在逐漸變大。

圖1 不同偏壓下獲得的TiN 薄膜的XRD 衍射圖譜

2.2、涂層表面形貌

圖2 TiN涂層表面形貌

　　在多弧離子鍍鍍覆的涂層，其表面均存在著(zhù)彌散分布的顆粒。普遍認為是靶材在局部電弧高溫作用下熔化成微小的液滴并噴發(fā)出來(lái)，隨后以固相顆粒形態(tài)附著(zhù)在涂層表面，這些微區硬度低于TiN 膜層。這些軟點(diǎn)對涂層刀具的工作性能是有害的，同時(shí)也降低了刀具表面的光潔度。通過(guò)掃描電鏡可以觀(guān)察到，TiN 涂層表面顆粒一般在1 μm~2 μm，達到5 μm以上的數量很少。