動(dòng)態(tài)流導法真空校準裝置
動(dòng)態(tài)流導法是用于高真空和超高真空區間的一種絕對校準真空規的方法。
動(dòng)態(tài)流導法具有不怕吸附,校準下限隨著(zhù)極高真空獲得技術(shù)的提高能夠延伸等優(yōu)點(diǎn),已成為高真空和超高真空校準中普遍采用的方法。
20世紀50年代,隨著(zhù)擴散泵抽速測量的研究,對分子流理論進(jìn)行了仔細探討,為動(dòng)態(tài)流導法的進(jìn)一步發(fā)展創(chuàng )造了條件。1955年德頓(Dayton)首先把擴散泵抽速的測量裝置進(jìn)行改裝,在擴散泵與測試罩之間安裝一限流孔板,建成“小孔法”真空校準系統,開(kāi)創(chuàng )了動(dòng)態(tài)流導法獨立發(fā)展的階段。
20世紀50年代,許多國家相繼建立了不同結構形式的校準系統,廣泛深入地展開(kāi)了對誤差源的探討和對非平衡態(tài)分子流理論的研究,60年代是動(dòng)態(tài)流導法大發(fā)展的階段。
20世紀70年代,綜合了以往校準的實(shí)踐經(jīng)驗和理論研究成果,國際標準化組織于1974年公布了10-1~10-5 pa壓力區間的動(dòng)態(tài)流導法校準標準(ISO/DIS 3570/1)。這是國際間統一真空量值工作的一個(gè)重要步驟，它提供了一個(gè)共同的基礎,使得在不同實(shí)驗室中的校準結果能在一個(gè)合理的不確定度范圍內進(jìn)行比較-意大利和日本新建的真空校準系統基本上是按照這個(gè)標準設計的。70年代是動(dòng)態(tài)流導法發(fā)展的鞏固階段。
1970年美國建立的“分子束”校準系統校準下限可延伸到10-13pa,但至今未公布過(guò)校準結果。1980年,德國介紹了一臺新的“分子束”校準系統,并給出了校準結果:在10-8 pa不確定度為20%;在10-10 pa不確定度為50%，“分子束”法可認為是動(dòng)態(tài)流導法向極高真空區間的發(fā)展。
從20世紀60年代,我們研制了動(dòng)態(tài)流導法真空校準裝置的玻璃系統,1995年研制了動(dòng)態(tài)流量法真空校準裝置的金屬系統-隨著(zhù)真空科學(xué)技術(shù)發(fā)展,對高真空和超高真空的校準提出了更高的要求,通過(guò)不斷的改進(jìn)和完善,積累經(jīng)驗,研制了測量精度更高的動(dòng)態(tài)流導法真空校準裝置,可用于高真空和超高真空規的精確校準。
1、校準裝置的組成
動(dòng)態(tài)流導法真空校準裝置如圖1所示,由真空校準系統-恒壓式氣體微流量計和抽氣系統三部分組成。
1.1、真空校準系統
真空校準系統采用了雙球形結構,由上球室和下球室兩部分組成,在上球室與下球室之間有一個(gè)小孔板,小孔位于上球室與下球室的內切球的割線(xiàn)上，小孔的直徑φ11mm，小孔對氮氣的流導約為10L，上球室用于真空規的校準，稱(chēng)為真空校準室。
上球室和下球室的直徑均為φ350mm，在上球室赤道位置上有7個(gè)CF35法蘭和1個(gè)CF63的法蘭，可用于連接被校真空規、四極質(zhì)譜計、磁懸浮轉子規等。在下球室的赤道位置上有4個(gè)CF35法蘭，用于連接磁懸浮轉子規,真空系統壓力監測規等，稱(chēng)為抽氣室。
氣體流量從上球室的頂部引入，通過(guò)一散流板使氣體分子散射后進(jìn)入上球室中，通過(guò)小孔進(jìn)入下球室被分子泵抽出!在上球室和下球室中產(chǎn)生了動(dòng)態(tài)平衡的壓力。
真空校準系統用316L不銹鋼材料加工，連接法蘭用316L不銹鋼材料加工，全部采用金屬密封結構，可承受250℃的高溫烘烤。
1,53.濺射離子泵 2,8,27.電容薄膜規(CDG) 3，4，5，6，10，11，13，14，15，16，17，25，26，28，29，30，32，33，36，37，42，46，48，49.閥門(mén) 7,47磁懸浮轉子規(SRG) 9.針閥 12壓力表 18，19，20.氣瓶 21，52，55.角閥 22，54，56.分子泵 23，57.機械泵 24.穩壓室 31，34.小孔 35.油處理器 38.變容室 39.油室 40.活塞 41.電機 43.四極質(zhì)譜計 44,50冷規 45.上球室 51.下球室
圖1 動(dòng)態(tài)流導法真空校準裝置原理圖
1.2、恒壓式氣體微流量計
恒壓式氣體微流量計可為動(dòng)態(tài)流導法真空校準裝置提供標準氣體流量。在流量計的設計中，解決了恒壓控制、恒溫等許多技術(shù)問(wèn)題，對影響不確定度的各種因素進(jìn)行了仔細的分析,研制成功了恒壓式氣體微流量計，實(shí)現了流量測量過(guò)程的計算機控制、數據采集和數據處理，提高了流量測量的自動(dòng)化程度，同時(shí)對測量過(guò)程可能出現的各種不確定度進(jìn)行修正，減小了流量測量的不確定度。
1.3、抽氣系統
抽氣系統由主抽分子泵，輔抽分子泵，濺射離子泵、干泵、閥門(mén)等組成。為了獲得的較高的真空度，采用雙級分子泵串聯(lián)抽氣。主抽泵采用了美國VARIAN公司生產(chǎn)的V550分子泵，對氮氣的抽速為550L/sL/s輔抽泵選用法國ALCTEL公司生產(chǎn)的ATH30+分子泵，對氮氣的抽速為26L/s;在兩臺分子泵之間安裝了瑞士VAT公司生產(chǎn)的CF35超高真空角閥;前級泵選用了美國VARIAN公司生產(chǎn)的PTS300干泵。
為了長(cháng)期維持真空系統中的真空度，采用抽速為100L/s濺射離子泵長(cháng)期抽氣，使真空系統維持在高真空狀態(tài)。
