真空計量的現狀及發(fā)展趨勢
1、引言
真空計量要滿(mǎn)足在真空應用中量大面廣的實(shí)際需要，解決其真空測量和校準問(wèn)題，可以為真空應用提供計量服務(wù)和技術(shù)保障。正是真空應用對真空計量不斷增長(cháng)的需要和越來(lái)越高的要求，促進(jìn)了真空計量學(xué)的發(fā)展，使真空計量的研究領(lǐng)域不斷擴充，量程不斷延伸，精度不斷提高。真空計量已成為計量學(xué)一個(gè)新的獨立分支，在國際上得到了承認。
真空計量中三個(gè)基本物理量是真空度(全壓力p和分壓力pi)、氣體微流量(Q)和抽速(S)。真空計量的主要研究?jì)热轂椋?1)真空度（全壓力）的測量與校準；(2)真空質(zhì)譜分析、分壓力的測量與校準；(3)氣體微流量(或漏率)的測量與校準；(4)真空泵的抽速測量。
真空計量學(xué)是有關(guān)真空測量和校準的知識領(lǐng)域，包括理論和實(shí)踐的各個(gè)方面。在計量學(xué)中，計量標準不是一臺臺孤立的儀器和設備，而是一個(gè)個(gè)完整的、統一的、有機的體系。建立國家級計量標準，要求不同區域(或不同實(shí)驗室)相同類(lèi)型(或不同類(lèi)型)的計量標準之間以相互標準作為基礎。
在國際上，許多國家建立了真空計量中心，建立了國家級真空計量標準，形成了真空量值傳遞系統。真空計量標準的國際化比對，是真空計量學(xué)發(fā)展的重要階段，是真空量值統一的中心工作。國際標準化組織(ISO)設立的真空科學(xué)技術(shù)委員會(huì )(TC)頒布了一系列有關(guān)真空計量方面的國際標準和國家標準文件，促進(jìn)了在國際范圍內真空量值的統一。[1]
1980年以來(lái)，在國際計量局(BIPM)組織下，在世界范圍內開(kāi)展了統一真空度量值的工作，歷時(shí)近10年，12個(gè)國家級真空標準參加了以德國PTB真空標準為核心的國際比對。1987~1989我站參加了這一國際比對，比對結果一致性小于1.5%，優(yōu)于12個(gè)國際比對 2%的平均值。 此后，我站還與意大利 IMGC、美國NIST 等進(jìn)行了多次真空量值的直接或間接比對，均取得了良好的一致性。
1990年以來(lái)，真空計量的研究重點(diǎn)放在了氣體微流量和分壓力的測量與校準上，建立了相應的計量標準， 開(kāi)展了國際間真空漏孔的比對工作。 1980~1999年，我站與國家計量研究院先后進(jìn)行了三輪真空漏孔的國內比對， 取得了較好的結果，具備了開(kāi)展國際比對的條件。我站正在與美國NIST進(jìn)行標準漏孔的國際比對， 與國際上統一漏率量值， 以保證漏率量值的校準精度。
目前，我站已建立了較完整的真空度(全壓力)、分壓力和氣體微流量(或漏率)的計量標準體系， 建成了國防真空校準實(shí)驗室， 基本上滿(mǎn)足了真空應用對真空計量的需求。
2、真空度(全壓力)測量與校準
在真空計量中， 真空度(全壓力)測量與校準占有十分重要的地位，它是分壓力、氣體微流量(或漏率)計量的基礎， 技術(shù)上相對比較成熟， 在真空應用中占有較大的比重。
2.1、真空度(全壓力)測量
在真空度測量方面， 目前，已有從105Pa壓力到極高真空(10-11Pa)的各種真空計，有工業(yè)化的產(chǎn)品。當今， 根據真空應用中對真空計使用要求，國際上真空計的新產(chǎn)品正在向小型化、一體化、集成化、系統化和智能化的方向發(fā)展。小型化是指真空計的體積越來(lái)越��；一體化是指真空計測量單元與規管集成為一體； 集成化是指將多臺真空計組合成一臺； 系統化是指將真空度測量與控制相結合； 智能化是指真空計具有自我診斷、 自我保護、 自動(dòng)操作、 數據采集與處理的綜合功能。
真空計小型化是電子技術(shù)的產(chǎn)物， 它是一體化和集成化的基礎。小型化使真空計便于安裝；一體化提高了真空計的測量精度；集成化擴展了真空計的測量范圍，適合于真空系統中的實(shí)際應用；系統化滿(mǎn)足了工業(yè)自動(dòng)化控制的要求；智能化使真空計便于操作和使用。真空計的這些特點(diǎn)和發(fā)展趨勢值得關(guān)注。
2.2、真空度(全壓力)校準
在真空度的校準方面，從粗低真空、中真空到高真空等區域內的絕對真空標準裝置都已經(jīng)建立；具有可從105Pa壓力到極高真空(10-10Pa)校準的各種真空計，開(kāi)展了國家級真空計量標準之間的直接和間接。
20世紀60年代是真空度標準發(fā)展時(shí)期， 各國相繼建立了許多不同類(lèi)型的真空度標準，初步開(kāi)展了在一國之內的真空標準之間的互校，逐步建成了國家級真空度標準和形成了國家真空計量中心。20世紀70年代是真空度標準深入發(fā)展時(shí)期，從實(shí)踐和理論兩個(gè)方面對真空標準的測量不確定度進(jìn)行了仔細地探討，繼續開(kāi)展了一國之內的真空度標準的互校，逐步開(kāi)展了國際間真空度標準的比對工作。20世紀80年代以后，通過(guò)開(kāi)展國際間真空度標準的比對，不斷完善和提高已有真空標準的測量精度。延伸了真空校準下限，建立了超高和極高真空校準裝置。如德國PTB建立了分子束法校準系統， 校準下限為10-10Pa [2]。
在國內，真空計量技術(shù)與國際上同步發(fā)展。20世紀60年代，我站開(kāi)始研制從低真空到超高真空較完整的玻璃真空標準裝置系列，即壓縮式真空計標準裝置、低真空膨脹式標準裝置、高真空膨脹式標準裝置、 小孔流導法超高真空標準裝置， 為真空計量一級站的發(fā)展奠定了基礎。
自從1983年國防科工委組建國防計量體系以來(lái)，國防真空計量技術(shù)加速發(fā)展，也是我站發(fā)展最迅速的一個(gè)時(shí)期。 通過(guò)“七五” 、“八五”和“九五” 3個(gè)五年計劃的建設發(fā)展，我站已研制建立了精密壓力計、金屬膨脹式真空計量標準、程控式真空規校準裝置、真空規比對法校準裝置等真空標準裝置，形成了全壓力真空計量標準的體系， 可在 105~10-7Pa真空度范圍內對各種類(lèi)型的真空計進(jìn)行校準。
我站十分重視國防真空計量體系的建設，形成了真空量值的傳遞網(wǎng)，由國防科工委真空計量一級站、2個(gè)真空計量二級站組成的較完整的國防真空計量量值傳遞體系，使真空量值的傳遞渠道暢通，保證了真空量值的準確與統一。
為了延伸真空的校準下限，需要開(kāi)展超高、極高真空校準技術(shù)的研究，使真空校準下限達到 10-10Pa，以滿(mǎn)足超高和極高真空校準需求。
3、氣體微流量(或漏率)測量與校準
隨著(zhù)真空計量向準確、精密和更深層次的發(fā)展，提出了氣體微流量(或漏率)的測量與校準， 建立氣體微流量(或漏率)計量標準，已成為真空計量學(xué)研究的重要內容。
在實(shí)際應用中， 精確測量氣體微流量(或漏率)和建立氣體微流量(或漏率)計量標準是十分重要的。例如， 為了保持飛船艙內的壓力長(cháng)期工作正常，不但要找到漏孔位置，還要精確測量微小的漏率，這對于長(cháng)期在空間飛行的載人飛船尤為重要�；鸺剂鲜且兹�、易爆、有毒的氣體或液體，微小的泄漏具有很大的危險性， 為此要對火箭燃料的加注過(guò)程和發(fā)射陣地進(jìn)行安全檢測。在電子工業(yè)中的半導體元件、 集成電路、 計算機芯片的生產(chǎn)工藝中， 要求精確控制氣體微流量的注入，以保證工藝質(zhì)量和產(chǎn)品性能的穩定。
國內外對氣體微流量(或漏率)測量與校準的研究，雖然起步較晚， 但是隨著(zhù)理論研究的深入和實(shí)踐經(jīng)驗的積累，使之氣體微流量(或漏率)測量與校準的難度和存在的問(wèn)題有了更具體和更深刻的認識。近年來(lái)又投入了更大的人力和財力，從事更先進(jìn)的氣體微流量標準的研制，進(jìn)一步提高了校準精度，延伸了校準的下限。
3.1 真空漏孔校準
近十多年來(lái)， 國內外在真空漏孔的校準方面做了大量的研究工作， 建立了一系列的氣體微流量標準，對真空漏孔進(jìn)行了校準。美國國家標準技術(shù)研究院NIST先后研制了二代恒壓式微流量標準，校準范圍2×10 -3~2×10-8Pa·m3/s，并正在準備研制第三代氣體微流量標準。德國物理技術(shù)研究院(PTB)先后研制了恒壓式和定容式氣體微流量標準，校準范圍分別為2×10-3~2×10-9Pa·m3/s和1×10-4~1×10-8Pa·m3/s。意大利計量研究院(IMGC)先后研制了二代恒壓式氣體微流量標準，校準范圍3×10 -5~3×10-8Pa·m3/s。1998年，中國計量研究院研制了定容式流量標準， 校準范圍2×10-4~5×10-9Pa·m3/s。1994年，我站建成一臺恒壓式氣體微流量標準裝置， 校準范圍1×10 -3~×10-8[3]。
但是， 質(zhì)譜檢漏儀使用的真空漏孔大多在2×10-3~2×10-11Pa·m3/s漏率范圍內，氣體微流量標準只能校準漏率值較大的真空漏孔，無(wú)法校準漏率值小于1×10-8Pa·m3/s的漏孔。若采用相對法校準真空漏孔時(shí)， 校準結果則取決于四極質(zhì)譜計的線(xiàn)性，因為四極質(zhì)譜計的線(xiàn)性較差，使得校準真空漏孔的不確定度非常大。
通過(guò)對氣體微流量(或漏率)校準技術(shù)研究，可以得出解決較小漏率的真空漏孔校準問(wèn)題和減小測量不確定度，才能滿(mǎn)足對真空漏孔精確校準的需求。
3.2 、正壓漏孔校準
在航天產(chǎn)品研制和生產(chǎn)中，正壓檢漏技術(shù)已被廣泛地采用，最常用的是皂泡法和水泡法。由于對正壓檢漏的可靠性提出了更高的要求， 采用了質(zhì)譜檢漏技術(shù)，要用正壓漏孔對質(zhì)譜檢漏儀進(jìn)行標定， 從而提出了正壓漏孔的校準問(wèn)題。國內外對真空漏孔，漏孔的一端為大氣壓， 另一端為真空的校準技術(shù)研究比較成熟， 已經(jīng)研制了多種校準裝置， 并在不同標準裝置間進(jìn)行了比對研究。但是對于正壓漏孔的校準，因受到正壓檢漏定量性差和校準條件比較苛刻的局限，使之研究工作才剛剛開(kāi)始。通過(guò)對各種真空漏孔和正壓漏孔的校準方法進(jìn)行了比較和分析，提出了正壓漏孔的校準方法； 利用已建成的氣體微流量標準裝置和現有的儀器設備，對正壓漏孔的校準方法進(jìn)行了實(shí)驗研究。在大量的理論分析和實(shí)驗研究的基礎上，研制了正壓漏孔校準裝置。正壓漏孔校準裝置可采用定容法和定量氣體動(dòng)態(tài)比較法對正壓漏孔進(jìn)行校準。定容法的校準范圍為1×102~5× 10-3Pa·L/s，測量中的不確定度為2.58%~9.10%：定量氣體動(dòng)態(tài)比較法的校準范圍為2×10-2~5×10-3Pa·L/s,測量不確定度小于14.2%。
在正壓漏孔校準中采用了定量氣體法，解決了累積氣體中未知示漏氣體的定標問(wèn)題，并延伸校準下限二個(gè)數量級， 解決了較小漏率的正壓漏孔的校準問(wèn)題[4]。
