氣體微流量測量技術(shù)的國內研究的進(jìn)展
國內對氣體微流量計的研究方面開(kāi)始于上世紀九十年代,經(jīng)過(guò)近二十年的發(fā)展,已相繼研制了三代恒壓式氣體微流量計和定容式流量計。最具有代表性的實(shí)驗室有中國計量院(NIM)和國防科技工業(yè)真空一級計量站(LIP)。
1、中國計量院(NIM)
中國計量院研制的漏率標準系統采用了定容式流量計,如圖1 所示。定容式流量計采用兩個(gè)定容室,容積分別為70.53 ml 和623.91 ml,測量較小流量時(shí)使用小容積,測量較大流量時(shí)使用大容積,通過(guò)測量定容室中的壓力隨時(shí)間下降的速率而獲得流量,其測量范圍為1×10- 6~2×10- 4 Pa·m3/s。為擴展測量下限,采用分流法,其分流比為5×10- 3。分流后的測量范圍為5×10- 9~1×10- 6 Pa·m3/s,相應不確定度為9%~1%。由于流量計為定容式流量計,所得流量值是平均流量,使流量很難調到與被校漏孔的漏率值相等,這就要求四極質(zhì)譜計不但要有高穩定度,還要求有好的線(xiàn)性。
圖1 漏率標準系統原理圖
2、國防科技工業(yè)真空一級計量站(LIP)
國防科技工業(yè)真空一級計量站已研制了兩代活塞式液壓驅動(dòng)波紋管結構的恒壓式流量計,1994 年研制的第一代活塞式液壓驅動(dòng)波紋管恒壓流量計,如圖2 所示。該流量計有兩套壓力補償系統, 活塞的直徑分別為Φ10 mm 和Φ25 mm;采用了精密導軌平動(dòng)機構,保證了壓力補償效果;在活塞位移測量中,采用了精密光柵測長(cháng)技術(shù);流量測量過(guò)程實(shí)現了計算機控制和校準過(guò)程的部分自動(dòng)化管理;測量與控制系統將差壓值控制在小于變容室壓力值的0.01%;采用直接測量法和比對法對氣體微流量進(jìn)行校準,校準范圍為(1×10- 2~1×10- 8) Pa·m3/s,不確定度小于2%。
圖2 真空一級計量站第一代恒壓式流量計示意圖
2003 年研制的第二代活塞式液壓驅動(dòng)波紋管恒壓流量計,如圖3 所示,采用一套壓力補償系統,可用數字PID 或壓力波動(dòng)恒壓控制模式測量流量。漏放氣率為6.0×10- 11 Pa·m3/s,滿(mǎn)足了流量測量下限的要求;钊\動(dòng)速度的平穩性非常好,速度波動(dòng)在0.03%以下。采用恒壓法和固定流導法測量流量,測量范圍是(2.96×10- 9~4.76×10- 4)Pa·m3/s,不確定度1%~4%。采用該流量計校準真空漏孔校準,其結果與德國PTB 校準結果的一致性好于1.3%。
圖3 真空一級計量站第二代恒壓式流量計示意圖
目前,根據實(shí)際中所需的流量要求,在參考國內外流量計的技術(shù)指標的基礎上,正在研制第三代恒壓式流量計,其原理圖如圖4。該流量計的主體結構部分選擇了全金屬波紋管密封結構,避免了液壓油引起的誤差;變容室采用液壓成型波紋管形式,可以進(jìn)行整體烘烤,有利于減小內表面的放氣率,以降低流量的測量下限?梢圆捎煤銐菏、定容式及固定流導式三種工作模式,測量范圍為(10- 3~10- 11)Pa·m3/s。該流量計研制工作正在進(jìn)行之中。
圖4 真空一級計量站第三代恒壓式流量計示意圖
此外,2003 年還研制了一臺定容式流導法氣體微流量校準裝置,如圖5 所示。該校準裝置采用直接測量法和固定流導法對真空漏孔進(jìn)行校準,測量范圍為(5×10- 2~5×10- 11)Pa·m3/s。合成標準不確定度為0.56%~1.7%。定容式流量計有兩種工作模式,測量流入定容室的氣體流量,稱(chēng)為流量流入法;氣體流量從定容室中流出,向外提供標準流量,稱(chēng)為流量流出法;校準過(guò)程基本實(shí)現了計算機控制,自動(dòng)采集和處理數據;采取絕熱恒溫的方法,有效地減小了溫度波動(dòng)引起的虛流量,提高了流量的測量精度;采用了分壓力的測量技術(shù),避免了流量比較系統的極限真空度的限制,延伸了流量的校準下限;在固定流導法中,解決了小孔制作和固定流導的精確測量問(wèn)題,可提供與真空漏孔基本相同的流量進(jìn)行比較,用四極質(zhì)譜計測量示漏氣體,利用了四極質(zhì)譜計的短期穩定性,避免了四極質(zhì)譜計線(xiàn)性引起的測量不確定度,提高了流量的測量精度。
圖5 真空一級計量站定容式流導法氣體微流量校準裝置示意圖
為了驗證定容式流導法微流量校準裝置的性能,采用該定容式流量計與第二代恒壓式流量計同時(shí)校準一支滲氦型真空漏孔,校準結果的偏差為0.89%,由此證明兩種不同工作原理的流量計具有很好的一致性。