非接觸式激光測量真空狀態(tài)下溫度的方法

　　研究了一種利用激光干涉原理進(jìn)行非接觸式測溫的方法，該方法能在不破壞樣品表面的前提下，準確、方便、廉價(jià)地獲取玻璃在真空中的真實(shí)溫度。在相關(guān)實(shí)驗中以Pilkington T℃C 系列鈉鈣玻璃為樣品，在150~ 500℃ 之間同時(shí)對樣品進(jìn)行熱電偶測溫和激光干涉測溫，實(shí)驗數據表明，非接觸式激光測溫方法得到的溫度數據與熱電偶直接接觸樣品表面測得的溫度數據在誤差10℃ 范圍內基本相同。證明了這種非接觸式的方法可用于以玻璃為基底的太陽(yáng)能電池生產(chǎn)領(lǐng)域。

　　溫度是薄膜生長(cháng)的關(guān)鍵參數之一，獲得薄膜生長(cháng)的準確溫度對于控制薄膜生長(cháng)、分析薄膜生長(cháng)過(guò)程、提高薄膜生長(cháng)的可重復性等至關(guān)重要。恰當的測溫方法對實(shí)驗可能起到事半功倍的作用。測量樣品溫度的方法很多，根據測量方式不同，可將其分為接觸式和非接觸式兩種。接觸式溫度測量即通過(guò)溫度計或熱電偶等溫度測量?jì)x來(lái)獲得樣品溫度，非接觸式即在不接觸樣品表面的情況下獲得樣品表面溫度，如紅外測溫法和本文中所介紹的激光干涉測溫法等。

　　對在生長(cháng)過(guò)程中的薄膜使用接觸式進(jìn)行測溫存在一些問(wèn)題，首先，測溫過(guò)程中很可能會(huì )影響薄膜生長(cháng)質(zhì)量，同時(shí)薄膜沉積到測溫儀探頭上也會(huì )影響測溫的準確性；其次，薄膜生長(cháng)若處于真空腔室內，一方面熱電偶直接壓在玻璃基片表面很可能并不緊密，即所得溫度并不一定為玻璃基底表面的準確溫度值，另一方面熱電偶溫度顯示要穿過(guò)真空腔室到外面儀表，存在腔壁溫度損失；另外，熱電偶線(xiàn)穿過(guò)真空腔壁，窗口門(mén)直接壓在導線(xiàn)上抽真空，真空度可能無(wú)法保障，更會(huì )影響薄膜沉積的質(zhì)量。與接觸式測溫相比，非接觸式的方法既能在不破壞樣品表面又可不受腔室局限，更加方便可操作。例如，紅外測溫儀就是很好的非接觸式測溫設備，但此設備價(jià)格昂貴，而且測量精度依被測物理表面的輻射系數而定。

　　本工作利用激光干涉測溫可以在非接觸條件下直接進(jìn)行測試，實(shí)驗結果表明它是一種準確的測溫方法，也是一種廉價(jià)的測溫方法，但這種方法的局限于玻璃等剛性透明樣品，且數據采集時(shí)間較長(cháng)。

1、理論基礎

　　本文介紹的非接觸式激光測溫法原理主要是激光I0 入射到具有一定厚度( 圖1 中TEC 玻璃的初始厚度d) 的玻璃，通過(guò)玻璃上、下表面反射形成干涉，玻璃受熱膨脹厚度發(fā)生改變( 圖1 中TEC 玻璃受熱膨脹后的厚度為dc)導致干涉峰下表面R2 與上表面反射光束R1 的光程差發(fā)生變化，出現相干增強和相干相消。根據文獻中報道的峰位移動(dòng)個(gè)數與實(shí)際溫度之間的關(guān)系曲線(xiàn)( 圖2) ，可以得到基片的實(shí)際溫度。

圖1 激光干涉法測溫光路示意圖

　　當樣品被加熱而發(fā)生厚度變化，因玻璃上下表面反射而形成的一個(gè)干涉周期。滿(mǎn)足式(1)

　　第一部分為直接溫度變化引起的折射率變化的系數，另一部分為間接由密度引起的折射率變化系數。

　　樣品受熱膨脹至一定的溫度對應一定的Dd 和Dn 值，則相對初始溫度對應累計的峰移數，根據激光干涉法測得的峰位移動(dòng)個(gè)數與熱偶直接測得的溫度之間的關(guān)系曲線(xiàn)( 圖2) ，可以非接觸、遠程測量真空腔室中玻璃的溫度。

圖2 鈉鈣玻璃溫度與累計峰位漂移數之間的關(guān)系

　　光的干涉要滿(mǎn)足頻率相同、震動(dòng)方向一致、相位差固定三個(gè)基本條件，因此為了實(shí)現激光干涉測溫，首先，激光束斑應選擇恰當：光斑應有一定的寬度以保證R1 和R 2 反射光斑部分重疊，但也不宜過(guò)寬以避免光斑因玻璃基片溫度升高發(fā)生漂移而超出探測器的探測范圍，從而保證探測器在整個(gè)測溫過(guò)程中能夠接收到完整清楚的干涉信號；其次，本測溫方法要求被測樣品上下表面平行；另外，由于一定厚度的透明樣品會(huì )吸收部分光從而影響出射光強，且樣品表面的粗糙程度也會(huì )因光被散射而對出射光強產(chǎn)生影響，考慮到用于產(chǎn)生干涉的光R1 和R2 的光強損失，被測樣品的厚度和粗糙度應保證R1 和R2 的光強差不應超過(guò)10%。因此利用激光干涉法測溫，應先根據所測樣品的光吸收系數、表面粗糙度來(lái)確定待測樣品可測厚度范圍，以免得到失真的溫度數據(本文工作采用650 nm 激光，光斑直徑為1 mm，被測折射率1.52，上下表面平行的鈉鈣璃厚度不超過(guò)8 mm，表面粗糙度不超過(guò)325 nm) 。

　　光干涉法可以用來(lái)測量薄膜厚度、薄膜材料中存在的應力、材料的膨脹系數等，本文則是研究了利用光干涉法來(lái)測量玻璃基片的溫度。

2、實(shí)驗

　　本文工作在如圖3 所示真空腔室中進(jìn)行。在基片位置放有一片鈉鈣玻璃，背后用鉭絲加熱。設備采用K 型熱偶和日本島電SR93 PID 溫控儀監控樣品溫度，熱偶的測溫點(diǎn)在鉭絲后方，因此所測溫度不是玻璃樣品的真實(shí)溫度。采用650 nm 半導體紅色激光器作為相干實(shí)驗的光源，光源的出瞳功率7mW，光斑直徑為1 mm。紅色激光透過(guò)真空設備側面的玻璃觀(guān)察窗射到樣品表面，入射角小于等于5°。樣品反射的激光透過(guò)同一觀(guān)察窗被光電二極管探測器收集。探測器采用日本Hamamatsu 的S1226- 8BK 型光電二極管。接收到的光強信號經(jīng)過(guò)A/ D卡輸入到計算機中，通過(guò)自編軟件自動(dòng)記錄下相干光束強度隨時(shí)間的變化。

圖3 非接觸式激光測溫及熱電偶同步測溫實(shí)驗示意圖

　　玻璃受熱膨脹，其厚度d、密度Q、折射率n 均隨溫度變化，產(chǎn)生反射激光干涉強度的變化。對應關(guān)系滿(mǎn)足式(1) 和式(2) 。累計干涉峰峰數與溫度存在單調對應關(guān)系，通過(guò)觀(guān)察峰數值就可以得到玻璃溫度的變化$T ，而T0+ $T 即為當前測得的實(shí)際溫度值( T0 為初始溫度) 。但是為了確保本工作測量的準確性，避免升溫速度太快、A/ D 卡的靈敏度不夠等原因造成干涉數據記錄失誤，我們采取了將樣品加熱穩定達到熱動(dòng)態(tài)平衡一段時(shí)間后，再通過(guò)冷卻過(guò)程觀(guān)察激光相干強度的變化的方法。通過(guò)溫控儀間接控制樣品溫度，并測量了溫控儀設定溫度150~ 250 ℃ 之間每隔20 ℃ 的共7 個(gè)溫度點(diǎn)，一次完整的測溫過(guò)程的實(shí)驗數據采集始于降溫開(kāi)始，終止于降溫至室溫。

　　為了驗證該方法的正確性，還對樣品進(jìn)行了同步熱偶測溫。在激光入射點(diǎn)1 cm 處的玻璃樣品表面緊貼另一K 型熱電偶，熱偶合金焊接頭用銀漿粘在玻璃表面。這樣既可以增加接頭與玻璃表面的熱接觸面積，增加熱傳導，又可以反射到達接頭表面的熱輻射，減小熱偶本身因吸收輻射升溫引起的測量偏差。熱電偶的導線(xiàn)通過(guò)真空密封接線(xiàn)口接出真空腔室外。熱偶溫度采用吉時(shí)利6517B 的電壓測量端口測量，并與激光干涉探頭數據同步記錄下來(lái)。熱偶的溫度-電壓關(guān)系通過(guò)純水的冰沸點(diǎn)校準。

3、實(shí)驗數據及分析

　　為了得到玻璃基片表面真實(shí)的溫度值，記錄下基片從開(kāi)始升溫到降溫至室溫恒溫為止。由于溫控加熱儀在加熱過(guò)程中(如圖4) 以較高的輸出功率對樣品加熱，往往使樣品溫度先超過(guò)最終達到熱平衡的溫度，后經(jīng)調節輸出功率降至穩定值。

圖4 獨立熱偶測得溫控加熱設備升溫曲線(xiàn)

　　作者發(fā)現這個(gè)過(guò)程在激光干涉測溫譜上會(huì )出現明顯的反向降溫相干峰，如圖5 所示，增加數據分析的復雜性。但只要找出溫度回調點(diǎn)( 其中溫度回調點(diǎn)用實(shí)線(xiàn)橢圓標出) ，可以通過(guò)式(3) 計算出真實(shí)單調升溫的累計相干峰數

Nt= NuNc (3)

　　式中，Nt 為真實(shí)單調升溫的累計相干峰數，Nu 為整個(gè)升溫至熱平衡過(guò)程中的累計相干峰數，Nc 降溫回調溫狀態(tài)下的累計相干峰數。

圖5 溫控設定190℃ 升溫過(guò)程中激光測溫軟件記錄數據

　　作者發(fā)現溫度回調點(diǎn)的位置在激光干涉譜中會(huì )出現鏡面對稱(chēng)的雙峰形狀。

　　由于升溫過(guò)程不是單調的溫度升高過(guò)程，數據分析較為復雜，為了降低誤差因素，因而只對基片從熱平衡溫度開(kāi)始的單調降溫過(guò)程的數據進(jìn)行處理和分析。下面以溫控儀顯示190 ℃ 為例具體分析得到的激光測溫數據。

　　圖6 為加熱絲對TEC 玻璃基片加溫到溫控顯示為190 ℃ 開(kāi)始降溫到恒定室溫全過(guò)程中軟件記錄下的干涉峰的峰值漂移。為了得到準確的溫度數據，計算機軟件收集數據到峰值不再發(fā)生峰位移動(dòng)為止，即曲線(xiàn)不再有完整波形出現而趨于一條平整直線(xiàn)。從圖6 可以得到溫控顯示190 ℃ 時(shí)開(kāi)始降溫至室溫的峰數漂移為43 個(gè)，通過(guò)如圖2 的實(shí)際溫度與峰位漂移數之間的關(guān)系曲線(xiàn)計算可以得到實(shí)際的溫度為274 ℃。

圖6 溫控顯示190℃ 降溫過(guò)程激光測溫軟件記錄數據曲線(xiàn)

圖7 兩種測溫方法同步測溫時(shí)顯示溫度與實(shí)際測得溫度的關(guān)系

　　為了說(shuō)明激光測溫的準確性，對樣品采用兩種方法同步測溫，即激光測溫和熱電偶同時(shí)測溫，熱電偶探頭點(diǎn)靠近激光在玻璃基片上的入射點(diǎn)約1 cm處。溫控儀顯示溫度150~ 250 ℃ 之間每隔20 ℃ 測試一次基片溫度，圖7 中每一個(gè)溫度點(diǎn)的數據都要經(jīng)過(guò)以上的數據收集和分析過(guò)程，得到兩種測溫方法的對比數據。

　　通過(guò)對比兩個(gè)數據曲線(xiàn)發(fā)現，在10 ℃ 的誤差范圍內兩條數據曲線(xiàn)基本吻合，因而可以證明激光測溫方法可以方便準確地測得基片表面的溫度。

3、結論

　　在相關(guān)實(shí)驗中以Pilkington TEC 系列鈉鈣玻璃為樣品，在150~ 500 ℃ 之間同時(shí)對樣品進(jìn)行熱電偶測溫和激光干涉測溫，實(shí)驗數據表明，非接觸式激光測溫方法得到的溫度數據與熱電偶直接接觸樣品表面測得的溫度數據在誤差范圍內基本相同。證明了這種非接觸式的方法可用于以玻璃為基底的太陽(yáng)能電池生產(chǎn)領(lǐng)域。激光干涉非接觸式測溫方法，在不破壞樣品表面的前提下，準確、方便、廉價(jià)地獲取玻璃在真空中的真實(shí)溫度。