同步輻射光源光束線(xiàn)光學(xué)元件碳污染原位清洗研究

2013-08-17 尉偉 中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)國家同步輻射實(shí)驗室

　　通過(guò)采用射頻等離子體對由于表面碳污染減少光通量的同步輻射光學(xué)元件進(jìn)行原位清洗實(shí)驗，利用質(zhì)譜儀、X 射線(xiàn)電子能譜對清洗過(guò)程以及表面變化進(jìn)行監測，并對清洗過(guò)程截止點(diǎn)進(jìn)行研究。結果表明射頻等離子體清洗方法可有效去除嚴重影響光束線(xiàn)使用效率的碳污染，提高光束線(xiàn)使用效率； 通過(guò)監測氣體成分變化能為截止點(diǎn)判斷提供有效依據。

　　同步輻射裝置是使用同步輻射光的特性進(jìn)行相關(guān)研究的大科學(xué)裝置，目前國內北京、合肥以及上海均有同步輻射裝置，在進(jìn)行基礎以及應用科研方面有著(zhù)重要的應用。各光源均有數目不等的光束線(xiàn)站，同步輻射光束線(xiàn)是置于電子儲存環(huán)和實(shí)驗站間，并分光、單色和聚焦特定波長(cháng)的同步輻射光從而傳輸到實(shí)驗站的一套光學(xué)真空系統。光束線(xiàn)的光學(xué)元件表面在同步輻射光的照射，特別是在X 射線(xiàn)的輻照下，在其表面吸附的碳基物質(zhì)裂解后可產(chǎn)生的附著(zhù)在光學(xué)元件表面的碳污染，是光束線(xiàn)傳輸效率下降的主要原因，此碳污染會(huì )引起光子能量在碳吸收邊( 約285 eV) 及以上能量光通量的嚴重損失，同時(shí)也因污染物增加雜散光而降低能量分辨率。

　　對于光束線(xiàn)中的同步輻射光學(xué)元件，其性能要求嚴格，安裝位置要求精確，若采用簡(jiǎn)單的反復換下碳污染光學(xué)元件的辦法，既不經(jīng)濟且光學(xué)元件的精確復位和超高真空環(huán)境的恢復會(huì )占用大量實(shí)驗時(shí)間； 此外，替換后的光學(xué)元件在同步輻射光的照射下，甚至在短時(shí)間使用可能再次出現碳污染效應。因此對污染的同步輻射光學(xué)元件進(jìn)行在線(xiàn)清洗是解決此問(wèn)題的可行方法，也是國際上同步輻射研究人員解決此問(wèn)題的主要手段之一。目前國內外光學(xué)元件碳污染在線(xiàn)清洗的主要手段有直流放電清洗、射頻等離子體放電清洗、紫外光/ 臭氧照射等。射頻等離子體清洗是依靠電極與真空室壁之間射頻放電激發(fā)的等離子體產(chǎn)生的氧離子完成清洗，此方法結構簡(jiǎn)單，易于控制，且射頻等離子體所產(chǎn)生的低能量離子對光學(xué)元件產(chǎn)生較少的損害和污染，是一種可行的碳污染清洗方法。各種方法均有研究報道，但對清洗過(guò)程和截止點(diǎn)判斷研究工作很少。

　　本文通過(guò)清洗實(shí)驗，選擇使用Ar/O2 混合氣體作為工作介質(zhì)氣體的射頻等離子體在線(xiàn)清洗此光束線(xiàn)中光學(xué)元件碳污染，進(jìn)行清洗過(guò)程參數、進(jìn)程截止點(diǎn)判斷以及真空環(huán)境恢復特性的分析研究。

1、實(shí)驗

　　實(shí)驗采用的清洗設備如圖1 所示，包括射頻電氣系統和氣路/真空系統。

O2/ Ar 等離子體清洗系統配置

圖1 O2/ Ar 等離子體清洗系統配置

　　射頻電氣系統主要包括：射頻電源，包括射頻信號發(fā)生器和功率源以及匹配調節器； 安裝于法蘭上的，伸入所要清洗的光學(xué)元件所在真空室內部的鋁制天線(xiàn)； 通過(guò)法蘭上的電極引線(xiàn)，天線(xiàn)與供電電路連接，將射頻功率耦合入腔體中。氣路/ 真空系統主要包括：  氬氣以及氧氣氣瓶，及對應的流量閥門(mén)； º液氮冷阱，用來(lái)去除混合工作氣體中的水； 渦輪分子泵機組，用來(lái)抽出腔體中的氣體，維持保持放電腔體中氣體壓力的恒定； 濺射離子泵，在清實(shí)洗驗前后用于超高真空獲得。射頻等離子體放電電源采用中科院微電子研究所的SY500 型射頻電源以及射頻匹配器，通過(guò)調節射頻功率輸出和射頻匹配，可將射頻功率有效耦合入真空腔體中，從而在射頻天線(xiàn)附近產(chǎn)生射頻電場(chǎng)，產(chǎn)生等離子體而電離工作氣體。為了利于進(jìn)行氣體放電，通過(guò)前期實(shí)驗研究，選擇工作氣體為氬氣與氧氣的混合氣體，混合氣體的質(zhì)量流量比為2B3，通過(guò)調節控制混合氣體進(jìn)入腔體的微調閥和控制分子泵機組抽速的抽速閥，將放電腔體內的壓強控制在5~ 8 Pa 內。等離子體放電時(shí)的放電參數受到具體結構和氣體壓強的影響，通過(guò)調節功率和射頻匹配，可以完成等離子體放電啟動(dòng)和放電參數的控制。氣體成分的監測采用德國PFIFFER QMG 220 F1四極質(zhì)譜完成。XPS 分析采用英國VG ESCALAB250 完成，真空度測量采用美國VARIAN 公司的MULTI-GAUGE。

　　在磁性圓二色實(shí)驗線(xiàn)清洗實(shí)驗中，由于要在前置鏡箱上安裝射頻電極，因此首先將鏡箱充入高純氮氣，然后安裝射頻電極。在進(jìn)行如上條件的等離子體清洗3 h 后，鏡面表面的碳污染條紋可見(jiàn)明顯變淡，而且由于等離子體密度分布的影響，在射頻電極附近的污染條紋消除程度明顯高于稍遠處。由于無(wú)法進(jìn)行清洗效果的實(shí)時(shí)監測，因此參考離線(xiàn)實(shí)驗的結果，將清洗時(shí)間設定為9 h，在清洗進(jìn)行9 h 后，鏡箱經(jīng)過(guò)24 h 200 ℃烘烤處理，同時(shí)離子泵泵體烘烤，然后啟動(dòng)離子泵，離子泵啟動(dòng)24 h 后鏡箱進(jìn)入超高真空區域。測試實(shí)驗站的接受光強后，對前置鏡箱充工作混合氣體至10 Pa 左右，再進(jìn)行9 h 的放電清洗。再次進(jìn)行接受光強測量后，進(jìn)行了變間距光柵的清洗并再次測量接受光強。

　　對光電子能譜線(xiàn)站進(jìn)行的實(shí)驗與此相同，增加采用四極質(zhì)譜儀監測氣體成分變化，以完成清洗截止點(diǎn)的判斷。實(shí)驗結果也基本相同。

2、結果與討論

2.1、清洗效果分析

　　在前期離線(xiàn)實(shí)驗基礎上，對合肥同步輻射光源的磁性圓二色以及光電子能譜兩條實(shí)驗線(xiàn)站進(jìn)行清洗實(shí)驗。圖2 為磁性圓二色線(xiàn)的前置鏡( 掠入射平面反射鏡) 在清洗前后的照片，可見(jiàn)原反射鏡中心肉眼可見(jiàn)的碳污染條紋在清洗后被清除。

清洗前后的前置鏡照片

圖2 清洗前后的前置鏡照片

　　磁性圓二色線(xiàn)站清洗前后在實(shí)驗站上得到的光強如圖3 中所示，其中各條曲線(xiàn)分別為清洗開(kāi)始前( 曲線(xiàn)A) ，進(jìn)行等離子體清洗9 h( 曲線(xiàn)B) 以及18 h之后( 曲線(xiàn)C) 所測的光強。由圖中的清洗前后，在相同的HLS 束流強度以及光束線(xiàn)光學(xué)參數條件下測得的光強曲線(xiàn)可以看出，清洗之后的實(shí)驗站接受光強在270~ 330 eV 區間內均有不同程度的提高，其中包括在碳吸收邊，即285 eV 處的光強有所提高，由2.5 × 10- 12 提高到3.0 × 10- 12。隨后對單色儀中的兩條光柵，其中包括變間距光柵進(jìn)行了同樣條件下的9 h 清洗( 曲線(xiàn)D) ，相同測試條件下的光強曲線(xiàn)為圖3 中的曲線(xiàn)D，此時(shí)光通量得到了更大的提升，在285 eV 處使用金網(wǎng)探測的光強為7.1 ×10- 12，較清洗前提高半個(gè)量級，在其他能量處均有不同程度提高。

清洗前后在磁圓二色實(shí)驗站接受到的光強

圖3 清洗前后在磁圓二色實(shí)驗站接受到的光強

　　由此可得，射頻清洗能清除碳污染物實(shí)驗線(xiàn)站的光學(xué)元件表面碳污染，碳污染是普遍存在的，需要對所有的光學(xué)元件進(jìn)行清洗才能有效提高光束線(xiàn)光通量。在光電子能譜實(shí)驗線(xiàn)站上的清洗實(shí)驗結果與此類(lèi)似，兩條線(xiàn)站經(jīng)過(guò)清洗之后光學(xué)元件性能得到很好的恢復，并在長(cháng)時(shí)間均保持良好狀態(tài)。

2.2、清洗截止點(diǎn)判斷研究

　　清洗的機理是利用等離子體產(chǎn)生的氧離子與光學(xué)元件表面的碳污染反應，生成可用真空抽氣系統排出的反應產(chǎn)物，即CO 和CO2，那么隨著(zhù)清洗過(guò)程的進(jìn)行，光學(xué)元件表面的碳污染物被不斷清除，隨之而來(lái)的就是反應產(chǎn)物在排出氣體中的組分比例會(huì )顯著(zhù)下降。

　　如圖4 中所示，為采用四極質(zhì)譜儀在排氣口處監測到的氣體成分變化。隨清洗進(jìn)程的進(jìn)行，輸入反應氣體的兩種主要氣體成分氬氣分壓基本不變，而氧氣分壓隨進(jìn)行過(guò)程中維持壓強而進(jìn)行的調整有所波動(dòng)，其他氣體組分均隨時(shí)間變化而顯著(zhù)下降�？梢缘贸�，光學(xué)元件表面的碳污染隨著(zhù)反應的進(jìn)行而去除，反應產(chǎn)物也在不斷減少，同時(shí)一些碳氫化合物的污染物也在不斷減少，在質(zhì)譜圖上的表現就是二氧化碳、一氧化碳、水蒸汽及氫的分壓不斷減少，此特性可被用來(lái)作為反應截止點(diǎn)判斷的依據。

清洗進(jìn)程中殘余氣體組分變化

圖4 清洗進(jìn)程中殘余氣體組分變化

　　質(zhì)譜儀在清洗過(guò)程中探測殘余氣體成分的變化，與清洗效果( 光學(xué)元件表面碳污染) 有直接關(guān)系，為直觀(guān)檢測表面碳含量，利用XPS 對實(shí)驗樣品表面的碳殘余量進(jìn)行測試。圖5 為樣品表面碳污染殘余量、氣體成分變化與清洗時(shí)間的關(guān)系。由此我們利用產(chǎn)物中氧氣與CO2 比例達到閾值作為清洗的截止點(diǎn)判斷依據，并在光電子能譜實(shí)現線(xiàn)站清洗實(shí)驗中得到了很好的應用和驗證。

被清洗表面碳元素相對含量及殘氣成分與清洗時(shí)間關(guān)系

圖5 被清洗表面碳元素相對含量及殘氣成分與清洗時(shí)間關(guān)系

2.3、光束線(xiàn)真空環(huán)境恢復特性

　　未暴露大氣的光束線(xiàn)腔體，進(jìn)過(guò)射頻等離子體清洗后，只烘烤離子泵體、鏡箱腔體24 h 后，啟動(dòng)離子泵12 h 后，即可進(jìn)入較好的超高真空環(huán)境( 真空度好于5× 10-7 Pa) 。鏡箱超高真空環(huán)境之所以可快速恢復，首先是在清洗過(guò)程中束線(xiàn)腔體避免暴露大氣，其次是通入的反應氣體經(jīng)過(guò)良好的純化處理，這均可減少真空室表面吸附氣體，有利于恢復真空環(huán)境。但在引入同步輻射光后，由于光致解吸效應，會(huì )產(chǎn)生暫時(shí)的壓強升高，經(jīng)過(guò)72 h 同步光照射后，超高真空環(huán)境會(huì )再次恢復。

3、結論

　　使用氧氣和氬氣混合氣體產(chǎn)生的等離子體原位清洗，可有效去除在同步輻射X 射線(xiàn)作用下所產(chǎn)生的沉積于同步輻射光學(xué)元件表面的碳污染，等離子體的參數可以通過(guò)調節射頻功率源和氣體壓強進(jìn)行控制； 光學(xué)元件所在的超高真空腔體，經(jīng)過(guò)等離子體放電清洗后可快速恢復至超高真空環(huán)境，有利于光束線(xiàn)在線(xiàn)清洗后工作狀態(tài)的恢復； 清洗過(guò)程中反應產(chǎn)物的成分監測可用于進(jìn)程截止點(diǎn)判斷。實(shí)驗工作對于同類(lèi)型的同步輻射光源光束線(xiàn)，尤其是X 射線(xiàn)光束線(xiàn)的光學(xué)元件碳污染問(wèn)題的解決提供了可行方式，具有重要的借鑒意義和實(shí)用價(jià)值。

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