場(chǎng)發(fā)射透射電鏡真空系統的并行自動(dòng)抽氣控制

　　真空系統是場(chǎng)發(fā)射槍透射電鏡的重要組成部分。按照場(chǎng)發(fā)射槍透射電鏡對真空提出的要求,規劃了真空系統的構成,設計了抽真空的流程。采用真空泵并行抽氣的工作方式,縮短真空抽氣時(shí)間,提高真空泵的利用率。通過(guò)隔離閥的通斷實(shí)現了真空泵抽氣對象的切換,通過(guò)計算機程序控制PLC實(shí)現了真空的自動(dòng)抽氣。通過(guò)測試,能夠達到預定的真空度要求。

　　在透射電鏡中，凡是電子運行的區域都要求有盡可能高的真空。若真空較差，透射電鏡就不能正常工作，即使有理想的樣品也不能獲得正確的信息或者使獲得的信息的質(zhì)量嚴重退化。其原因主要是由于低真空會(huì )對透射電鏡產(chǎn)生不良影響[1,2]。

　　對于場(chǎng)發(fā)射槍透射電鏡，若采用冷場(chǎng)發(fā)射槍?zhuān)瑒t要求真空達到10- 8 Pa 以上才能穩定工作，即使是采用熱場(chǎng)發(fā)射槍?zhuān)�其穩定工作的真空度也需達到10- 6 Pa，因此對真空系統提出更高的要求[3]。國外商品化的透射電鏡大多采用由機械泵、擴散泵、離子泵、渦輪分子泵等真空泵構成真空系統，樣品室的真空度可達到2×10- 5 Pa，電子槍室的真空度可達到3×10- 8 Pa[4~8]。也有文獻介紹了電子顯微鏡的真空系統、所采用的真空泵、真空檢測儀表等[1,2,9~13]。國內的新一代透射電鏡尚處于研制過(guò)程中，需要根據場(chǎng)發(fā)射槍透射電鏡的實(shí)際需求設計真空系統。本文以在研的場(chǎng)發(fā)射槍透射電鏡對真空的要求為出發(fā)點(diǎn)，通過(guò)分析確定了真空系統的實(shí)現方案，規劃了真空并行抽氣的流程，在此基礎上構建了真空系統的結構，設計了應用PLC對真空系統進(jìn)行監控的流程圖，通過(guò)實(shí)際運行的檢驗，結果表明真空系統能夠達到設計要求。

1、真空系統結構布局設計

1.1、場(chǎng)發(fā)射槍透射電鏡對真空的要求

　　透射電鏡在開(kāi)始工作前必須要先排出鏡體內的氣體，達到高真空狀態(tài)時(shí)才開(kāi)機工作，在工作過(guò)程中也要保持電鏡在高真空下運行。因此對真空系統的要求是：

　　● 開(kāi)機時(shí)從常壓狀態(tài)一直抽到高真空所用時(shí)間盡可能短；
　　● 在高真空狀態(tài)維持穩定運行；
　　● 工作狀態(tài)時(shí)振動(dòng)要維持在極其微弱的量級。

　　在場(chǎng)發(fā)射槍透射電鏡的各個(gè)組成部分中，場(chǎng)發(fā)射電子槍、鏡筒和樣品室、照相和視窗室需要在真空環(huán)境中才能正常工作，其對于真空度的要求如下：

　　● 場(chǎng)發(fā)射電子槍?zhuān)赫�常工作時(shí)要求真空度達到10- 8 Pa；
　　● 鏡筒部分和樣品室：正常工作時(shí)要求真空度達到10-6 Pa；
　　● 視窗和照相室：正常工作時(shí)要求真空度達到10- 5 Pa。

1.2、真空系統的結構布局分析

　　由于場(chǎng)發(fā)射電子槍、鏡筒和樣品室、視窗和照相室彼此之間是連通的，若采用整體抽真空，則整體的真空度要求須達到各部分真空度要求的最大值，即場(chǎng)發(fā)射電子槍的真空度要求10-8 Pa，這樣的真空系統結構最簡(jiǎn)單，但勢必造成抽氣時(shí)間長(cháng)、資源浪費等后果�；�于這一點(diǎn)，在本設計中將場(chǎng)發(fā)射電子槍、鏡筒和樣品室、視窗和照相室用隔離閥分隔開(kāi)，對各部分分別抽真空，只要達到各部分所要求的真空度即可。這樣就在場(chǎng)發(fā)射槍透射電鏡內部形成梯度真空[2]，當電鏡處于工作狀態(tài)時(shí)將隔離閥打開(kāi)，由于各個(gè)部分的真空泵仍處于工作狀態(tài)，短時(shí)間內各部分的真空度不會(huì )有大的改變，處于待機狀態(tài)時(shí)將隔離閥及時(shí)關(guān)閉，保證各部分的真空度滿(mǎn)足系統要求。

　　對于場(chǎng)發(fā)射電子槍?zhuān)瑸樽畲蟪潭缺ＷC電子槍的超高真空，在電子槍的燈絲、加速級附近分別用一臺真空泵抽氣�？紤]到工作狀態(tài)時(shí)鏡筒真空對電子槍真空的影響，在電子槍與鏡筒之間設計一中間室，單獨由一臺真空泵抽氣，作為電子槍高真空的緩沖帶，減小鏡筒的真空對電子槍的燈絲、加速級的真空的影響。

　　考慮到鏡筒部分結構細長(cháng)，內部結構復雜，為避免內部真空不均勻，采用帶三個(gè)抽氣口的真空泵抽氣，三個(gè)抽氣口分別位于照明系統、樣品室、成像系統附近，這樣從結構上保證了鏡筒內部均勻抽氣。

　　因此，場(chǎng)發(fā)射槍透射電鏡的真空系統總體上由三部分構成：場(chǎng)發(fā)射電子槍、鏡筒部分和樣品室、視窗和照相室，通過(guò)真空泵抽氣達到所要求的真空度。

1.3、真空泵的選擇

1.3.1、主泵的選擇

　　根據電鏡各組成部分對真空度的不同要求，按照主泵的極限真空比各部分真空的要求高一個(gè)數量級的原則，并兼顧最佳性?xún)r(jià)比以及能耗等方面的考慮，選取主泵的極限真空指標和可選的主泵類(lèi)型見(jiàn)表1。

1.3.2、粗抽泵的選擇

　　由于離子泵需在一定數值的預抽真空下才能啟動(dòng)，所以須配置粗抽泵。離子泵的啟動(dòng)壓力大約在10- 4 Pa 量級，在擴散泵的抽氣范圍內，故可以選擇擴散泵作為粗抽泵；擴散泵一般只有10- 1 Pa~10- 5 Pa 范圍內才能達到其最大抽速，在10 Pa~10- 1 Pa 范圍內其抽速也較機械泵高，故先由機械泵抽真空至5 Pa 后再切換到擴散泵，故可以選擇機械泵作為粗抽泵。因此，對于場(chǎng)發(fā)射電子槍、鏡筒部分和樣品室這兩部分，主泵選用離子泵，則粗抽泵選擇擴散泵、機械泵；而對于視窗和照相室，主泵選用擴散泵，則粗抽泵選擇機械泵。由于透射電鏡一般長(cháng)期處在工作狀態(tài)下，粗抽泵只在電鏡開(kāi)始工作時(shí)需要使用，而達到所要求的真空時(shí)只需主泵維持真空，粗抽泵不工作，考慮到電鏡長(cháng)期運行的經(jīng)濟性，將視窗和照相室配置的主泵———擴散泵作為場(chǎng)發(fā)射電子槍、鏡筒部分和樣品室這兩部分的粗抽泵，機械泵作為整個(gè)電鏡系統的粗抽泵，通過(guò)隔離閥來(lái)切換擴散泵和機械泵的抽氣位置。

1.3.3、擴散泵的前級泵的配置

　　對于擴散泵，根據其工作的機理[1,11~13]，在其允許的最大出氣口壓力范圍內，需配備前級泵將其產(chǎn)生的最大氣體量及時(shí)抽走。本設計中，將機械泵配置為擴散泵的前級泵。由于擴散泵的前級臨界出口壓力一般不會(huì )小于20 Pa，則前級機械泵的抽氣范圍要能達到這一數值。

1.3.4、隔振措施

　　由于機械泵包含有振動(dòng)部件，按照透射電鏡對振動(dòng)的要求，一方面，可以將機械泵安裝在電鏡室的外面（也可遠離透鏡鏡筒安裝并采取隔振和消振措施），通過(guò)管道與鏡筒連接以避免振動(dòng)的傳遞。另一方面，在照相時(shí)振動(dòng)會(huì )使拍攝的照片模糊不清，影響觀(guān)察效果，因此可以在照相曝光時(shí)，可將機械泵暫時(shí)停機。為了使停泵不影響擴散泵抽真空，必須在機械泵和擴散泵之間加入貯氣筒，用它來(lái)貯藏機械泵暫時(shí)停機過(guò)程中從擴散泵排出的氣體。

1.4、真空系統工作過(guò)程分析

1.4.1、真空工作過(guò)程分析

　　對于構成透射電鏡的真空系統的三個(gè)部分，均須從大氣壓下抽到所要求真空，完成這一過(guò)程需要主泵、前級泵，粗抽泵協(xié)同工作，使用機械泵、擴散泵和離子泵來(lái)完成。而協(xié)同工作的原則是盡量使所有的泵均工作在較大抽速下，且盡量縮短泵的待機時(shí)間，這樣才能發(fā)揮泵的最大效率，節約抽氣時(shí)間。鑒于此，在真空設計時(shí)主要考慮以下兩個(gè)環(huán)節：

(1) 機械泵與擴散泵的切換

　　本設計中機械泵包括兩臺，機械泵2 作為擴散泵的前級泵，為擴散泵提供前級壓力，同時(shí)為了隔振，在機械泵和擴散泵之間加貯氣筒。由于擴散泵的前級臨界出口壓力一般不會(huì )小于20 Pa，而且考慮到擴散泵中的泵油在常壓下加熱會(huì )加速其氧化變質(zhì)，則由機械泵將貯氣筒和擴散泵抽氣至20 Pa 后再啟動(dòng)擴散泵預熱。預熱時(shí)間一般為20 min左右，由返流與抽氣時(shí)間關(guān)系曲線(xiàn)可知擴散泵油的返流在泵加熱到30 min 時(shí)已經(jīng)跨過(guò)了最大峰值而基本達到了最小值，故系統中擴散泵的預熱時(shí)間定為30 min。此時(shí)擴散泵就可以進(jìn)入正常工作狀態(tài)了。

　　機械泵1 作為整個(gè)系統的初抽泵，由圖1、圖2 可知，在5 Pa 時(shí)機械泵和擴散泵均有較高的抽速，故由機械泵粗抽至5 Pa 時(shí)切換到擴散泵繼續抽高真空。

(2) 擴散泵與離子泵的切換

　　系統中，擴散泵既作為視窗和照相室的主泵，同時(shí)又是場(chǎng)發(fā)射電子槍、鏡筒部分和樣品室的粗抽泵，接替機械泵將真空拉高到滿(mǎn)足離子泵啟動(dòng)的壓力范圍（一般在10- 4 Pa 量級）。通過(guò)配置抽氣時(shí)序來(lái)完成各部分的拉高真空工作。在此將擴散泵與離子泵的切換壓力設定為10-4 Pa。

1.4.2 真空工作流程及隔離閥的配置

（1）真空工作流程

　　通過(guò)對透射電鏡的工作過(guò)程分析可知，其真空系統的工作方式包括兩種情況，一種情況是初抽真空過(guò)程，即透射電鏡開(kāi)機時(shí)，透射電鏡的三個(gè)組成部分從大氣壓下抽到各自所要求的真空，在此情況下設計工作流程如圖1 所示。

　　通過(guò)分析場(chǎng)發(fā)射槍透射電鏡的真空要求，以及真空的工作過(guò)程，規劃了真空系統的構成，以及抽真空的流程，通過(guò)隔離閥的通斷實(shí)現了真空泵抽氣對象的切換，通過(guò)計算機程序控制PLC 實(shí)現了真空的自動(dòng)抽氣，通過(guò)測試，能夠達到預定的真空度要求。

　　在該真空系統的設計過(guò)程中，利用并行抽氣充分發(fā)揮了真空泵的作用，節約了抽氣時(shí)間，節省了資源，這一方法可以推廣應用在相關(guān)的場(chǎng)合，提高設備使用效率。