一種利用負壓吸動(dòng)效應的動(dòng)態(tài)配氣方法
為使難揮發(fā)性液態(tài)氣源更好地揮發(fā)制取標準氣體，提出一種利用負壓吸動(dòng)效應的霧化配氣法。設計了結構精密的霧化發(fā)生池，用實(shí)驗的方法確定影響發(fā)生池負壓值的各種參數，在實(shí)際應用中達到良好的效果。利用三種方法對難揮發(fā)的液態(tài)氣源進(jìn)行配氣實(shí)驗，霧化法與另外兩種常用的方法相比，效果更好。
標準氣體具備評價(jià)分析方法的準確性、校準儀器和標定氣體組分含量的特點(diǎn)，已被廣泛應用于產(chǎn)品質(zhì)量監督和質(zhì)量控制、儀器儀表的校準、大氣環(huán)境監測、醫療衛生、分析方法的評價(jià)和軍工化學(xué)武器等領(lǐng)域。隨著(zhù)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展.對標準氣體的種類(lèi)和組分含量范圍要求越來(lái)越廣，對標準氣體制備的方法及其量值的準確度、穩定性和品質(zhì)的要求也越來(lái)越高。因此，對標準氣體制備技術(shù)進(jìn)行深入的研究是非常必要的。
通常所使用的標準氣按配制方法分有兩大類(lèi)：靜態(tài)配氣法和動(dòng)態(tài)配氣法。
(1)靜態(tài)配氣法。對于那些揮發(fā)性小、吸附性低、分子間作用力弱、性質(zhì)接近理想氣體的混合氣體的制備，通常是采用靜態(tài)容量法。其原理是先量取一定量的氣體或液體。然后用稀釋氣加以稀釋達到一定容積或在容器中進(jìn)行揮發(fā)，最后根據所取待配組分的量、稀釋后的體積、壓力來(lái)計算所配混合氣體的組分的含量。
(2)動(dòng)態(tài)配氣法。對于那些揮發(fā)性、腐蝕性、吸附性強且性質(zhì)偏離理想氣體狀態(tài)的混合氣體的制備，更傾向于采用動(dòng)態(tài)配氣方法。動(dòng)態(tài)配氣是按定比例，連續不斷地將氣態(tài)或蒸汽態(tài)的欲配組分與稀釋氣體通入配氣裝置中，在配氣裝置的出口一端連續不斷地得到組分含量一定的標準混合氣體。
動(dòng)態(tài)法雖然在配氣設備上要比靜態(tài)法復雜得多，但是配氣方法和設備一旦建立，就可以很方便地獲得定量的恒定濃度的標準氣體。由于連續流動(dòng)，最終能達到平衡。因而，動(dòng)態(tài)法比靜態(tài)法要優(yōu)越得多，應用也更加廣泛，本文研究的對象屬于動(dòng)態(tài)配氣法。
揮發(fā)度是指用來(lái)表示某種純粹物質(zhì)(液體或固體)在一定溫度下蒸汽壓的大小。易揮發(fā)物和難揮發(fā)物的界線(xiàn)目前沒(méi)有明確的標準，通常把30℃時(shí)，蒸汽壓為150Pa作為區分難易揮發(fā)度的標準。針對揮發(fā)性(包括易揮發(fā)和難揮發(fā))的液態(tài)氣源，目前配氣方法主要有兩種：擴散法和攜帶法。
(1)擴散法。使液態(tài)氣源自動(dòng)擴散出來(lái)，用稀釋氣體把揮發(fā)的氣源帶入混氣室進(jìn)行混合。
(2)攜帶法。從液態(tài)氣源的表面導通稀釋氣體，利用稀釋氣體把液態(tài)氣源攜帶進(jìn)入混氣室進(jìn)行混合。
用擴散法和攜帶法配制的標氣濃度若比所需的濃度高，可以通入稀釋氣體稀釋從而得到所需要的濃度。若濃度比所需的濃度低，則無(wú)法得到所需要的濃度。對于揮發(fā)度高的氣源，上述兩種方法一般都能夠達到要求，但是對于揮發(fā)度低的氣源，混合后的濃度難于達到標準。為此本文提出了一種霧化法，即利用負壓吸動(dòng)的作用，使得液態(tài)氣源回流，形成噴霧狀，使其充分揮發(fā)，從而能夠得到濃度更高的標準氣體。
1、霧化法的系統構成
霧化法的發(fā)生裝置是霧化式試劑發(fā)生池，主要作用是完成低揮發(fā)度的液態(tài)氣源的霧化過(guò)程，使其形成蒸汽或氣溶膠狀態(tài)，由稀釋氣體攜帶進(jìn)入系統的混氣室。發(fā)生池主要由噴霧器和試劑擴散池構成，其結構圖如圖1所示，實(shí)物圖如圖2所示。噴霧器本身有兩部分：外殼和噴嘴，其結構圖如圖3所示，實(shí)物圖如圖4所示。
圖1 霧化式試劑發(fā)生池結構圖
在外殼和噴嘴之間有一個(gè)體積合理的氣液混合腔體，外殼上有一根直徑為1.7mm的導液管(軟管)，連通氣液混合腔體和試劑發(fā)生池底部的液態(tài)氣源。外殼上進(jìn)液管口的直徑為0.8mm，噴嘴口直徑為0.4mm，配合時(shí)進(jìn)液管口與噴嘴口的間隙為2mm(以上數據均由實(shí)驗選擇最佳值得出)。使用時(shí)，稀釋氣流以4～150m/s的速度高速經(jīng)過(guò)噴嘴口流進(jìn)進(jìn)液管口，根據流體力學(xué)理論，此時(shí)在進(jìn)液管口處產(chǎn)生負壓，導液管將試劑液體吸入氣液混合腔體，氣流與液體在混合室中進(jìn)行能量交換，形成一定壓力的混合流體，在氣流的攜帶下經(jīng)進(jìn)液管口，以噴霧狀進(jìn)入試劑擴散池形成氣溶膠及氣體的混合體系。霧化器的發(fā)生性能主要取決于氣液混合腔體產(chǎn)生負壓的大小，負壓的大小受進(jìn)液管口孔徑、噴嘴口的孔徑、噴嘴口到進(jìn)液管口的距離和稀釋氣體流速的影響。
圖2 霧化式試劑發(fā)生池實(shí)物圖
由于噴嘴與外殼間有一個(gè)氣液混合腔體，為了防止混合的氣體從器件的裝配縫隙流出，造成器件腐蝕，制造時(shí)，首先要求選用耐腐蝕的材料，其次要保證噴嘴的外螺紋和外殼的內螺紋具有很高的精度，兩個(gè)螺紋還要求具有同軸度，使器件氣密性良好。為此選聚四氟乙烯作為噴嘴的材料，同時(shí)在加工中采用了導向柱面與O型圈密封組合結構，確保噴嘴軸心線(xiàn)的位置精度，阻斷了腐蝕性試劑進(jìn)入螺紋區域的通道，收到了較好的效果。
圖3 噴霧器結構圖
圖4 霧化式試劑發(fā)生池實(shí)物圖
2、實(shí)驗數據及對比分析
針對霧化池，做了兩組實(shí)驗，目的分別是：實(shí)驗一，測量霧化發(fā)生池氣液混合腔內的負壓值。實(shí)驗二，利用擴散法、攜帶法和霧化法發(fā)生氣實(shí)驗，氣源為揮發(fā)度低的甲基磷酸二甲酯(液態(tài))，對發(fā)生標氣的濃度和穩定性進(jìn)行對比分析。
(1)實(shí)驗一。根據實(shí)際需要和多次實(shí)驗，最終確定噴霧器裝置中4個(gè)影響負壓值的重要參數，分別是進(jìn)液管口孔徑0.8mm、導液管口徑1.7mm、噴嘴的口徑0.4mm和噴嘴口到進(jìn)液管口的距離2mm。用自來(lái)水來(lái)替代液態(tài)氣源，把導液管插入自來(lái)水中，啟動(dòng)空氣壓縮機，通過(guò)質(zhì)量流量傳感器調節氣體的質(zhì)量流量(實(shí)質(zhì)是調節流速)，可以觀(guān)察到自來(lái)水被吸進(jìn)氣液混合腔體中，從噴霧器噴口處噴出。為能夠通過(guò)導液管的水柱，計算出氣液混合腔的壓力值，把導液管加長(cháng)至500mm。氣體在某流速下，自來(lái)水停留在導液管中，用刻度尺測量導液管中水柱的高度h，根據公式p=ρhg，其中ρ=1000kg/m3，g=9.8N/kg即可計算出對應的壓力值。表1為改變氣流流量從600mL/min到1000mL/min，所對應的水柱高度及經(jīng)計算得到的負壓值，為直觀(guān)把流量和對應的負壓值制成曲線(xiàn)圖如圖5。
(2)實(shí)驗二。測試液態(tài)氣源：甲基磷酸二甲酯，蒸氣壓為(30℃)133.322Pa，小于150Pa為難揮發(fā)性物質(zhì)。
表1 流量負壓表
圖5 負壓值與流量的關(guān)系
測試方法：分別用擴散法、攜帶法、霧化法發(fā)生同一濃度的甲基磷酸二甲酯，稀釋氣體為氮氣，利用質(zhì)量流量控制器，改變氮氣的流量分別為600，700，800，900，1000mL/min，分別測量不同的方法下，混合氣的濃度值達到動(dòng)態(tài)平衡的時(shí)間以及混合氣體的濃度值[3]。測試結果：測試結果如表2所示。
(3)實(shí)驗結果分析：
實(shí)驗一：經(jīng)過(guò)合理的選擇噴霧器裝置中4個(gè)影響負壓值的重要參數，氣液混合腔中的負壓值達到所需要的噴霧效果，并且負壓值隨著(zhù)氣體流量的增加而增大。
實(shí)驗二：在相同的稀釋氣體流量下，霧化法比擴散法、攜帶法，達到混合氣濃度動(dòng)態(tài)穩定的時(shí)間要短，所得到的混合氣濃度要高很多，因此霧化法能夠配制的混合氣濃度范圍更廣。
表2 甲基磷酸二甲酯發(fā)生性能測試結果
3、結論
采用空氣負壓使液體吸引上來(lái)霧化形成氣態(tài)作為標氣動(dòng)態(tài)發(fā)生裝置是本文的創(chuàng )新點(diǎn)，并且實(shí)驗證明霧化法配氣比擴散法和攜帶法發(fā)生的混合氣體濃度范圍更廣，效率更高。霧化噴霧器應用于數控標氣動(dòng)態(tài)發(fā)生系統中，長(cháng)期工作，運行穩定，效果良好，很好地解決了揮發(fā)度低的液態(tài)氣源的發(fā)生問(wèn)題，具有推廣應用的價(jià)值。
