超靈敏檢漏的實(shí)時(shí)校準
超靈敏檢漏的實(shí)時(shí)校準是國際上尚未解決且未標準化的一個(gè)難題,本文利用自建的微流量參考漏率系統對商用檢漏儀和超靈敏檢漏系統進(jìn)行了實(shí)時(shí)校準的實(shí)驗研究,在10-14Pa·m3/s～10-10Pa·m3/s 寬范圍漏率內實(shí)現了對檢漏儀器的實(shí)時(shí)校準。
氦質(zhì)譜檢漏儀已經(jīng)被廣泛用來(lái)檢測設備的氣密性,大多數商用檢漏儀的最小可檢漏率在10-12Pa·m3/s～5 ×10-13Pa·m3/s。過(guò)去十年來(lái),隨著(zhù)檢漏技術(shù)的發(fā)展,已經(jīng)出現了最小可檢漏率在10-15Pa·m3/s～10 -16Pa·m3/s 范圍內的超靈敏檢漏系統。這么高的靈敏度是利用四極質(zhì)譜計在累積模式下達到的。
一種儀器、方法或一套系統在特定條件下所能檢測到的最小漏率,也就是檢漏靈敏度,是檢漏中最重要的參數 ,通常用參考漏孔校準得到。商用檢漏儀常用的參考漏孔一般是薄膜滲氦型的漏孔,其校準方法已經(jīng)標準化。商用參考漏孔目前最小的漏率在10-10Pa·m3/s 量級,在超靈敏檢漏系統中它仍被用來(lái)校準10-16Pa·m3/s 這樣低量級的漏率。為了適應超靈敏檢漏的需求,有必要發(fā)展更低漏率的參考漏孔。
用固定漏率的滲氦型漏孔來(lái)進(jìn)行靈敏度校準是很重要的。然而,它只能對儀器本身進(jìn)行校準。而實(shí)際檢漏中所能達到的檢漏水平不僅僅依賴(lài)于儀器本身,也與被檢系統以及檢漏方法有著(zhù)很大的關(guān)系,例如,當采用分流泵或累積法時(shí),最小可檢漏率就會(huì )隨之變高或變低。因此,有必要區分檢漏儀本身的靈敏度校準和檢漏靈敏度的校準。近年來(lái)對檢漏結果的定量要求急劇增加,由于實(shí)時(shí)校準恰能給出檢漏結果的定量信息,因此,它對質(zhì)量控制尤為重要。在實(shí)際的檢漏過(guò)程中,如果能有一個(gè)寬范圍內可調漏率的參考漏孔來(lái)提供與檢測到的漏率相同量級的漏率來(lái)對其進(jìn)行校準 ,檢漏的定量結果將更加可靠。這樣的校準正在得到重視,但還不成熟,更沒(méi)有標準化。
為此,本文發(fā)展了一套能提供可調參考漏率的微流量漏率系統。
1、實(shí)驗系統
由于滲氦型漏孔的反應時(shí)間及其漏率的高溫度系數,不可能用它作為可調漏率系統的漏率源。為此必須選擇一個(gè)物理型(或者通道型) 的漏孔。根據先前的實(shí)驗 ,采用了具有分子流氣流特性的白金絲-玻璃漏孔。這類(lèi)漏孔由具有不同膨脹系數的白金絲和硬玻璃非匹配封接構成。理論研究與實(shí)驗驗證了其氣流特性以及漏率與進(jìn)氣口壓強的關(guān)系、漏孔幾何尺寸、環(huán)境溫度以及不同種氣體的關(guān)系。這種漏孔的應時(shí)間少于0.5s,漏率的溫度系數遠低于石英滲氦型漏孔并且很容易校正。如果它被水蒸氣堵塞,經(jīng)烘烤并同時(shí)對其兩端抽氣,就可以很快恢復。采用直徑為0.1mm～0.15mm ,封接長(cháng)度為5mm～1mm 的白金絲,在一個(gè)大氣壓進(jìn)氣端壓力下可以獲得10-7Pa·m3/s～10-8Pa·m3/s 的漏率,而且這個(gè)漏率正比于漏孔兩邊的壓差。作為分子流漏孔,其漏率應該與進(jìn)氣端壓強呈線(xiàn)性關(guān)系,由此得到一個(gè)可在寬動(dòng)態(tài)范圍內進(jìn)行實(shí)時(shí)校準的可調參考漏率。
系統結構原理圖及照片分別如圖1、圖2 所示,整個(gè)系統由如下元件組成:一個(gè)白金絲-玻璃漏孔,一個(gè)用來(lái)控制進(jìn)氣端壓強的藍寶石微流量針閥,一個(gè)測量范圍從1.33 ×10-2Pa～133 Pa 用來(lái)測量進(jìn)氣端壓強的薄膜真空計,氦氣瓶和四個(gè)真空閥。實(shí)驗中環(huán)境的溫度和濕度是可測量的。整個(gè)系統很簡(jiǎn)潔緊湊,其尺寸僅為40 cm ×30 cm ×30 cm。
圖1 超靈敏檢漏的實(shí)時(shí)校準系統原理結構 圖2 超靈敏檢漏的實(shí)時(shí)校準系統的實(shí)物照片
2、實(shí)驗結果及討論
漏孔進(jìn)氣端本底壓強低于10-2Pa,當真空泵隔離,進(jìn)氣端處于靜態(tài)時(shí),本底壓強變化低于3.6×10-2Pa/ min。白金絲- 玻璃漏孔由中國蘭州物理所校準,在通入一個(gè)大氣壓壓強的氦氣時(shí)其漏率為2.4×10-7Pa·m3/s ,其相對誤差為3.8% ,測量不確定度為8.8%。
可變參考漏孔漏率與進(jìn)氣端壓強的線(xiàn)性關(guān)系已經(jīng)被多次實(shí)驗驗證。當進(jìn)氣端氦分壓強從2.67Pa～133Pa 變化時(shí), 可變參考漏孔氦漏率從6.3×10-12Pa·m3/s 變到3.2×10-10Pa·m3/s。利用這個(gè)參考漏孔對檢漏極限為5×10-13Pa·m3/s 商用檢漏儀進(jìn)行互校。實(shí)驗結果如表1和圖3所示,相對誤差低于7%。
表1 參考以及測試漏率與氦進(jìn)氣口壓強的關(guān)系
更低的參考漏率仍然可以通過(guò)降低進(jìn)氣端氦濃度來(lái)實(shí)現。實(shí)驗中利用1%He-99%N2混合氣來(lái)得到低于10-13Pa·m3/s 氦漏率。由清華大學(xué)開(kāi)發(fā)的超靈敏檢漏系統在靜態(tài)積累模式下檢測到的一個(gè)典型結果如圖4所示。
圖3 參考漏率、測試漏率與進(jìn)氣端氦壓強的關(guān)系 圖4 參考漏率、測試漏率與進(jìn)氣端壓強的關(guān)系
3、結論
為了適應超靈敏度檢漏的發(fā)展,利用一套可在10-14Pa·m3/s～10-10Pa·m3/s 寬漏率范圍內可調漏率的參考漏率系統,在6.0×10-12Pa·m3/s～3.2×10-10Pa·m3/s 漏率范圍內對商用檢漏儀進(jìn)行了實(shí)時(shí)校準,其相對誤差在7 %以?xún)�。通過(guò)采用1 %氦濃度的進(jìn)氣,獲得了10-12Pa·m3/s～10-14Pa·m3/s的氦漏率并利用它在累積模式下對超靈敏檢漏系統進(jìn)行了實(shí)時(shí)校準。
