前蘇聯(lián)蒸汽凝結與凍干技術(shù)及設備的世紀回顧

　　本文簡(jiǎn)述了前蘇聯(lián)20 世紀40 年代以來(lái)，對于蒸汽的凝結和真空冷凍干燥技術(shù)及設備的研究與應用情況，還詳細介紹了幾種升華干燥真空設備及其計算方法和實(shí)例。

　　在20 世紀40 年代，蘇聯(lián)已開(kāi)始應用升華干燥設備并獲得廣泛地應用。在這種設備中的溫度和壓力低于低熔冰鹽結晶點(diǎn)（共晶點(diǎn)）時(shí)，進(jìn)行物料的干燥。在這種情況下，整個(gè)系統都結冰，完全凍硬。這樣一來(lái)，物料里的水分處于凍結狀態(tài)。并且，水分子從固態(tài)，不經(jīng)過(guò)液相而轉化成蒸汽的過(guò)程，也就是升華過(guò)程，這種干燥方法，一般稱(chēng)為升華干燥。使用的技術(shù)術(shù)語(yǔ)為《冷凍干燥》和《分子干燥》。

　　用升華的辦法進(jìn)行的干燥過(guò)程，分為兩個(gè)階段。第一階段：連續不斷地通過(guò)冰轉為蒸汽排除水分（濕度達到1%~2%）；第二階段是在溫度高于共晶點(diǎn)的溫度下，從被干燥的物質(zhì)中排除剩余的水分。在干燥結束時(shí)，物料的溫度達到加熱器的溫度。在用升華法進(jìn)行干燥時(shí)，供給物料的熱量消耗在冰的汽化上，但是，若傳給的熱量不變化了，則干燥過(guò)程將結束。材料中的水分剩下的非常少了，如它的溫度開(kāi)始升高。這樣一來(lái)就和熱力真空干燥一樣了。

　　這種升華干燥裝置包括有：周期式的升華干燥裝置（安瓿瓶?jì)雀稍�，柜式干燥，離心干燥，霧化—刮板型的干燥等）及連續式的升華干燥設備。下面列舉幾個(gè)冷凍升華干燥設備及其應用的實(shí)例。

（1）安瓿瓶?jì)任锪系纳�華干燥

　　在真空中小瓶口塞緊機構如圖11 所示。在圖11（a）上所示為小瓶直接安置在干燥室內，待干燥的物料裝入小瓶?jì)�，在干燥過(guò)程結束后，用專(zhuān)設的壓縮空氣系統的壓力作用下，借這種辦法將瓶塞壓緊如圖11（b）所示。然后向干燥室內放入大量空氣后小瓶從設備中取出。

　　在進(jìn)行無(wú)菌消毒時(shí)，消毒過(guò)程按如下步驟進(jìn)行。小瓶充滿(mǎn)物料后，并塞緊小瓶口，放在消毒車(chē)上裝有20~30 瓶的小匣內，放入升華室中，將設備抽真空，并導入消毒的介質(zhì)。在真空條件下，消毒劑快速揮發(fā)，它的蒸汽將設備內部所有部分都被消毒。之后，消毒劑的蒸汽被輔助泵排除，開(kāi)始冷凍瓶?jì)鹊奈锪�，當小瓶�(jì)任锪媳粌鼋Y后，拔出塞子打開(kāi)小瓶，隨即開(kāi)始升華過(guò)程。在升華過(guò)程結束后，重新塞緊小瓶，向室內放入空氣破壞真空，將封好的小瓶從設備中取出來(lái)，最后密封。

(2) 肉類(lèi)及內分泌酶類(lèi)物料冷凍干燥設備及其運行

　　前蘇聯(lián)化工機械研究部門(mén)研制一種干燥肉類(lèi)及內分泌酶類(lèi)的升華裝置，原料的初始濕度為85%，最終濕度為8%。該裝置的生產(chǎn)率為15 kg/h。經(jīng)過(guò)8 h干燥120 kg 原料。該肉類(lèi)及內分泌酶類(lèi)物料的升華裝置的構成如圖12 所示。

　　該設備是由干燥室（圖13）冷卻室（圖14）和雙升華凝結器組成。該設備是將冷卻室和致冷設備集成一體。干燥室為矩形斷面。外面帶肋條由雙金屬作成。凝結器為骨架形的，表面積為12 m2。干燥物料被粉碎，微粒尺寸~2 mm。它分布在托盤(pán)上，在冷凍室內凍結。

　　物料溫度為- 40℃，結冰的物料裝在托盤(pán)里，放在臺車(chē)的架子上（圖15），存放在冷凍室內，在8 h 內，往冷凍室裝滿(mǎn)56 托盤(pán)120 kg 被凍結的原料（物料由屠宰場(chǎng)分批供給）。冷凍室內的溫度約為- 30℃。冷凍室與干燥室通過(guò)斷面為700×1000 mm2 的真空閘板閥相聯(lián)。臺車(chē)裝滿(mǎn)盤(pán)子后，可打開(kāi)閥門(mén)將臺車(chē)推進(jìn)干燥室，沿斜坡到達干燥室端蓋緩沖器的擋板處。臺車(chē)進(jìn)入后與末端開(kāi)關(guān)相碰，自動(dòng)關(guān)閉真空閥門(mén)。同時(shí)端蓋密封。干燥室經(jīng)過(guò)一個(gè)真空閥門(mén)（內徑500mm）與對應的升華凝結器相連。而升華凝結器由真空主管道（內徑80 mm）與三臺BH- 1Г 型機械真空泵相連，構成預真空系統。在干燥周期內，只利用一臺真空泵工作。

　　在干燥室內，每一個(gè)托盤(pán)都要放在加熱板中間。表面溫度調節在30℃~90℃之間。在上邊的盤(pán)上物料的溫度用電阻溫度計測量。對各種物料的干燥操作規程是預先制定好的。在干燥過(guò)程中物料溫度的測量是用熱電偶塞進(jìn)12 個(gè)托盤(pán)里的物料中。干燥室內的壓力靠升華凝結器和真空泵來(lái)控制。當在干燥室內壓力由2~5 mmHg 升高到500 mmHg時(shí)，規定有音響信號。干燥過(guò)程可預見(jiàn)和控制。

　　這種方法的實(shí)質(zhì)乃是短時(shí)間內的周期測量干燥室內的壓力。在關(guān)閉干燥室與凝結器之間的φ500 的閘閥時(shí)，測量室內壓力升高的情況。在閥門(mén)短時(shí)間關(guān)閉期間內，可以觀(guān)察到室內壓力升高。這是因為從材料蒸發(fā)出水分所致。干燥程度越好，則壓力升高就越小。

　　干燥結束后，借助放氣閥（內徑25 mm）使室內與大氣相通。打開(kāi)端蓋，推出臺車(chē)。然后關(guān)上端蓋，打開(kāi)閥門(mén)，裝托盤(pán)的第二個(gè)臺車(chē)由冷凍室滾動(dòng)移向干燥室，循環(huán)重復第二個(gè)升華凝結器。第一個(gè)凝結器用1.5 個(gè)大氣壓的蒸汽烘干。在8 h時(shí)間內進(jìn)行加熱凝結器，凝結液下落。供給凝結器套箱的冷劑溫度為- 37℃。

（3）離心干燥

　　在醫療工業(yè)上成功地研制出干燥抗毒血清而使用的離心干燥機。將物料直接被凍結在圓柱形工作室的內壁上形成冰丘。在設備中一次裝滿(mǎn)液體物料20 L。

　　該設備的工藝流程示意圖，如圖16 所示。

　　該設備由升華器1 （用于物料的凍結和干燥）、冷凝器2、兩臺真空泵3 和4、冷凍設備5、鹽水槽及泵組成。各元件由不同口徑的不銹鋼管線(xiàn)相連。升華器相對水平面可以翻轉成不同位置。在干燥之前將液體物料經(jīng)上面的輸入管灌入。升華器處于水平位置。物料灌入升華器以后，向設備的冷卻套內送入冷鹽水。然后，整個(gè)設備由電動(dòng)機帶動(dòng)旋轉。在外殼轉動(dòng)的條件下，液體物料靠離心力的作用下緊貼在設備的內壁上強化冷卻。使之物料在內表面上結平坦的冰凍層，在確定物料層的溫度后，血清凍結結束，停止設備的回轉，并供給鹽水。然后，借助旋轉機構將設備外殼翻轉成垂直位置，將它與冷凝器和真空泵相聯(lián)。使用鹽水冷卻凝結器同時(shí)向設備裝滿(mǎn)液體物料，以獲得足夠低的溫度。其次，從冷卻套進(jìn)行排除鹽水，并向冷卻套供給熱水，它取決于干燥需要的工藝流程。在干燥結束之后，設備從冷凝器斷開(kāi)重新調至水平位置。外殼進(jìn)行旋轉，這時(shí)用刮刀剝下壁上的薄層并弄碎物料。在卸載時(shí)設備位于傾斜位置接近于垂直。設備總的外形如圖17 所示。