射頻磁控濺射法沉積SiC-Al薄膜的摩擦特性
利用射頻法非平衡磁控濺射設備在鈦合金板上沉積了非晶態(tài)SiC-Al 薄膜。為了降低薄膜的摩擦系數，在薄膜中添加Al 原子，同時(shí)Al 也被選擇為中間過(guò)渡材料來(lái)提高界面結合強度和防止界面氧化。研究結果表明: 薄膜摩擦系數隨著(zhù)Al 原子含量的增加而先減后增，并在A(yíng)l 含量為0. 97%時(shí)達到最小值。SiC-Al 薄膜對SiC 和Al2O3陶瓷材料的摩擦系數比對不銹鋼材料的摩擦系數低，但它與SUJ2 軸承鋼之間的摩擦系數最低，在0. 04 ～ 0. 07 之間。當把Al 作為中間過(guò)渡材料時(shí)，SiC-Al 薄膜的破壞壽命達到了20000 循環(huán)以上，明顯改善了薄膜的界面結合強度; 當Al 中間過(guò)渡層的厚度超過(guò)0. 2 μm 以上時(shí)，薄膜破壞表現為磨損而不發(fā)生剝離現象。另外，薄膜的耐磨強度隨著(zhù)Al 含量的增加有所增強。
SiC 具有優(yōu)良的耐腐蝕性、耐熱性和高的機械強度，它的硬度( Hv: 3300) 僅次于金剛石和C-BN 等少數幾種材料。它可以作為保護涂層提高耐磨性和防腐蝕等�？梢杂贸Ｒ�(jiàn)的薄膜沉積方法如等離子增強化學(xué)氣相沉積( PECVD) 、熱絲輔助化學(xué)氣相沉積( HFCVD) 、分子束外延( MBE) 、物理氣相沉積(PVD)和磁控濺射等來(lái)沉積SiC 薄膜，其中PVD 法沉積的SiC 薄膜有較低的摩擦系數，但與金屬基材的結合強度很差。而射頻( RF) 非平衡磁控濺射由于能獲得很高的沉積速率而廣泛使用。利用RF 非平衡磁控濺射法在Ti 基材上沉積非晶態(tài)SiC 薄膜材料，結果顯示: 大大改善了Ti 的耐磨性，而摩擦系數與類(lèi)金剛石(DLC) 薄膜基本相同( 約0.13) 。
為了進(jìn)一步降低摩擦系數，提高界面的結合強度，在SiC 薄膜中摻雜Ti 原子得到了摩擦系數0. 04的SiC-2. 6%Ti( 質(zhì)量比) 薄膜材料。本研究是在此基礎上，開(kāi)發(fā)一種新的薄膜材料SiC-Al，通過(guò)在非晶體SiC 薄膜中加入Al 原子，研究Al 原子的含量對SiC 薄膜的摩擦系數的影響，以獲得更低的摩擦系數。通常為了改善界面強度所采用的方法有: ①基材的表面處理，②在沉積中增加負偏壓，③對基材加熱以促進(jìn)原子在基材表面的流動(dòng)，④在薄膜中加入雜質(zhì)原子，⑤采用中間過(guò)渡層等。
本研究將采用中間過(guò)渡材料的方法解決界面結合強度問(wèn)題，由于在非平衡磁控濺射設備中裝入了SiC 靶和Al 靶，為了中間過(guò)渡材料和SiC-Al 薄膜在同一真空中沉積，以保證高的界面結合強度和防止界面氧化，選擇Al 作為中間過(guò)渡材料，并對該復合薄膜材料的界面強度進(jìn)行了評價(jià)。
1、實(shí)驗材料及方法
實(shí)驗先把直徑Φ50 mm 的Ti-6Al-4V 合金板的表面用#1000 號砂紙研磨，再用拋光機拋光至鏡面，在丙酮中超聲波清洗10 min。沉積SiC-Al 薄膜所用設備為圖1 所示的雙靶位非平衡磁控濺射設備，靶材為直徑Φ50 mm 的SiC 靶和Al 靶，試驗片裝在載物臺上并調整好與靶子的距離。當系統真空度達到5× 10 -4 Pa 時(shí)，通入Ar 氣，壓力保持5 × 10 -1 Pa，對基材表面進(jìn)行等離子清洗10 min。在SiC 靶和Al 靶上分別施加一定的電壓( 或功率) ，使雙靶同時(shí)向基材濺射，沉積有一定Al 原子含量的SiC-Al 薄膜。Al 與SiC 的原子含量是根據事先對單靶的沉積速率測定得到的，在實(shí)驗中保持SiC 靶位的距離和輸出功率不變而改變Al 靶的輸出功率，進(jìn)而得到不同Al 原子含量的SiC-Al 薄膜。為了保證薄膜的均勻沉積，載物臺以10 r /min 的速度旋轉。
實(shí)驗要先在基材表面沉積Al 中間層，而Ti-6Al-4V 基材表面形成的TiO2膜會(huì )影響薄膜的界面強度，大大減小界面的結合力，Al 與TiO2能夠自發(fā)地發(fā)生原位置換反應形成粘接相:
在該反應中Gibbs 自由能ΔG 和焓ΔH 為負值，在高能Al 原子的轟擊下，很容易在基材表面自發(fā)進(jìn)行這一不可逆過(guò)程，同時(shí)放出大量的熱。在這個(gè)過(guò)程中形成了一個(gè)粘接相TiAl，它有可能很好地連接鈦合金與SiC-Al 薄膜，消除了TiO2與SiC-Al 薄膜的直接接觸。
薄膜沉積后使用觸針式表面粗糙度測試儀測得薄膜厚度。用“Ball-On-Disk”摩擦試驗機來(lái)評價(jià)SiC-Al 薄膜的摩擦特性，摩擦副直徑Φ10 mm 的SiC球，球上施加2. 94 N 的荷重，接觸點(diǎn)的動(dòng)半徑為16 mm，滑動(dòng)速度為0. 1 m/s。在完成一定循環(huán)次數后，用光學(xué)顯微鏡觀(guān)察磨痕，同時(shí)用表面粗糙度儀測定磨耗斷面曲線(xiàn)。
圖1 雙靶位非平衡磁控濺射系統
3、結論
通過(guò)使用雙靶位磁控濺射設備在Ti-6Al-4V 合金上沉積了SiC-Al 薄膜，著(zhù)重研究了Al 原子的濃度對SiC-Al 薄膜的摩擦系數的影響以及Al 中間層對界面強度的影響。
(1) 當用SiC 作為摩擦副時(shí)，隨著(zhù)薄膜中Al 原子含量低于0. 97%時(shí)，摩擦系數隨Al 原子含量的增加逐步下降，而超過(guò)0. 97% 后，摩擦系數隨Al 原子含量的增加而增加，0. 97% 時(shí)薄膜有最低摩擦系數0. 08。
(2) 當分別用SUJ2、SUS304 以及SiC 和Al2O3作為摩擦副時(shí)，SiC-0. 97% 薄膜與SUS304 和Al2O3球之間的摩擦系數在0. 1 左右。通過(guò)摩擦系數的重復實(shí)驗表明SUJ2 與SiC-0. 97% 薄膜之間的摩擦系數在0. 04 ～ 0. 07 之間，確認了這兩種材料之間有很低的摩擦系數。
(3) Al 中間層很好地改善了Ti-6Al-4V 合金與SiC-0. 97%Al 薄膜之間的界面強度，并且Al 中間層的厚度超過(guò)0. 2 μm 以上時(shí)，薄膜的破壞表現為磨損而不是剝離破壞，薄膜幾乎被磨光。
