大型太陽(yáng)能級多晶硅提純用真空電子束熔煉爐的研制

　　介紹了真空電子束熔煉爐提純原理、主要技術(shù)參數、設備結構及特點(diǎn)。該設備是冶金法制備太陽(yáng)能級多晶硅技術(shù)中的關(guān)鍵設備，已應用到了國內多家單位工業(yè)化生產(chǎn)中，每爐產(chǎn)量為750 kg，單臺設備每天產(chǎn)量為2250 kg，通過(guò)檢測，硅料中磷的含量由6 ppm 降到了≤0.1 ppm，達到了太陽(yáng)能級多晶硅對磷含量的要求。

　　清潔可再生能源是人類(lèi)文明可持續發(fā)展，解決能源短缺、環(huán)境污染與經(jīng)濟發(fā)展之間矛盾的首要選擇。其中，太陽(yáng)能以分布廣泛、儲量無(wú)窮、清潔無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)備受世人關(guān)注，太陽(yáng)能的研究和應用也成為人類(lèi)能源發(fā)展的主要方向之一。隨著(zhù)越來(lái)越多的國家啟動(dòng)國家性光伏工程，光伏產(chǎn)業(yè)必將迎來(lái)更加迅猛的發(fā)展，對太陽(yáng)能級多晶硅的需求也將極大的增加。太陽(yáng)能級多晶硅不僅是光伏產(chǎn)業(yè)的基礎原材料，同時(shí)也是提純制備半導體級硅的主要原材料。目前，太陽(yáng)能級多晶硅主要采用化學(xué)方法制備，成本高、污染大、關(guān)鍵技術(shù)被國外壟斷，導致供應嚴重匱乏，直接催生了太陽(yáng)能級多晶硅制備新工藝的研究熱潮。采用冶金法提純制備太陽(yáng)能級多晶硅以其成本低、無(wú)污染等特點(diǎn)尤其受到重視。

　　近年來(lái)，冶金法制備太陽(yáng)能級多晶硅技術(shù)在中國得到了長(cháng)足的發(fā)展，涌現出一批企業(yè)和科研機構，一些企業(yè)已經(jīng)采用冶金法制備出純度為5 N以上的多晶硅，一些大學(xué)及部分科研院所也在不斷進(jìn)行冶金法的探索，并取得了令人矚目的成果。雖然冶金法制備太陽(yáng)能級多晶硅在國內的研究領(lǐng)先與國外，但大部分是處于小批量、科研階段，沒(méi)有實(shí)現產(chǎn)業(yè)化。隨著(zhù)國內冶金法制備太陽(yáng)能級多晶硅工藝逐漸成熟，生產(chǎn)成本逐漸降低，所以就有了進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化的需求，要進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化，需要有相應大型裝備來(lái)支持。真空電子束熔煉爐是冶金法制備太陽(yáng)能級多晶硅技術(shù)中的關(guān)鍵設備。國內企業(yè)、科研院所的真空電子束熔煉爐主要是用來(lái)難熔金屬的熔煉、提純，少數單位的真空電子束熔煉爐用來(lái)冶金法制備太陽(yáng)能級多晶硅的實(shí)驗、研究和工藝探索，真空技術(shù)網(wǎng)(http://likelearn.cn/)認為現有設備根本不能滿(mǎn)足產(chǎn)業(yè)化的要求，所以設計開(kāi)發(fā)大型冶金法制備太陽(yáng)能級多晶硅提純用真空電子束熔煉爐是迫在眉睫的工作。

1、電子束熔煉提純原理

　　電子束熔煉爐是利用高速運動(dòng)電子的動(dòng)能轉換成熱能、使金屬熔化的一種真空熔煉設備，其工作原理圖1 所示：電子槍槍芯發(fā)射出電子，電子在電場(chǎng)的作用下得到加速，通過(guò)聚焦及偏轉系統，使電子束轟擊到物料或熔池表面，將高速運動(dòng)電子的動(dòng)能轉換成熱能，使物料熔化。進(jìn)料方式可以為水平整料進(jìn)料，也可以是上部散料進(jìn)料，當水平整料融化后滴入水平坩堝或在水平坩堝里的散料完全熔融后，通過(guò)左右兩支電子槍一次熔煉提純后，液態(tài)物料不斷從水平坩堝進(jìn)入鑄錠圓坩堝通過(guò)中間電子槍進(jìn)行二次熔煉提純，隨著(zhù)過(guò)程的持續進(jìn)行，凝固的鑄錠在拉錠系統的作用下不斷從坩堝底部被拉出，這樣就形成了熔煉和鑄錠的過(guò)程。電子束提純是在真空下進(jìn)行的熔煉過(guò)程，具有很高的真空度，能強化所有氣態(tài)生成物的冶金反應，使熔煉過(guò)程中的脫氣、分解、揮發(fā)和脫氧過(guò)程進(jìn)行得更充分，獲得更好的提純效果。

圖1 真空電子束熔煉爐工作示意圖

2、真空電子束熔煉爐的主要技術(shù)參數

　　2.1、電子槍單槍設計功率：600 kW，總功率：1800 kW;

　　2.2、加速電壓電源：45 kV、13.3 A;

　　2.3、電子槍室極限真空：5×10-4 Pa;

　　2.4、熔煉爐室極限真空：6.7×10-4 Pa;

　　2.5、熔煉溫度：>3500 ℃;

　　2.6、鑄錠重量：750 kg;

　　2.7、熔錠尺寸：最大鑄錠準950×500 mm;

　　2.8、加料方式：水平整料進(jìn)料、散料進(jìn)料

3、設備結構及特點(diǎn)

　　真空電子束熔煉爐是一非常復雜的系統，圖2 所示，它涉及到材料學(xué)、機械、電氣、真空、自動(dòng)化及物理學(xué)等多學(xué)科領(lǐng)域，主要由爐體、電子槍、進(jìn)料裝置、拖錠裝置、真空系統、電控系統等組成。

3.1、爐體

　　圓形、臥式爐體，雙層水冷夾套結構，在爐體上設置有與各分系統接口，需要集成三把電子槍、兩套水平整料進(jìn)料機構、兩套散料進(jìn)料、兩套真空系統、一套拖錠系統、兩套水平冷床、一套鑄錠坩堝。爐體兩端為活動(dòng)門(mén)，在爐門(mén)上設計有水平坩堝、散料進(jìn)料溜槽進(jìn)退機構，以便左右電子槍所發(fā)射出的電子束能夠全面覆蓋到水平冷床。爐體前門(mén)設置有帶閃頻的觀(guān)測窗，在觀(guān)察窗上裝有鉛玻璃防護屏。爐體的一側設兩套水平整料進(jìn)料機構，上部設有兩套散料進(jìn)料機構，在爐體內設置有水冷銅冷床、鑄錠坩堝，鑄錠坩堝緊挨水冷銅冷床，位置低于水冷銅冷床;在兩套水冷銅冷床與鑄錠坩堝的上方各設有一套電子槍。在爐體靠近水平整料進(jìn)料機構一側設有兩套真空系統，在鑄錠坩堝下部設有拖錠系統。

圖2 真空電子束熔煉爐系統結構圖

　　電子束熔煉爐在熔煉提純過(guò)程中，高速電子轟擊金屬物料時(shí)會(huì )產(chǎn)生X 射線(xiàn)，為了防止X射線(xiàn)傷害操作人員，必須采取有效的屏蔽和防護措施，并使用符合要求的零部件。在電子束發(fā)生器和爐室連接的部件(如法蘭、連接卡子)使用了不銹鋼材料制成。在兩側活動(dòng)門(mén)、前爐門(mén)、觀(guān)察窗等部位均設置了迷宮型屏蔽裝置，在觀(guān)察窗上使用了鉛玻璃。每次對熔煉室和電子束發(fā)生器進(jìn)行檢修或清理后，必須檢測X 射線(xiàn)是否有泄露，防止X 射線(xiàn)泄漏對操作人員造成傷害。

3.2、電子槍

　　電子束熔煉爐的核心部件，產(chǎn)生電子束的關(guān)鍵裝備，主要用來(lái)引出冶煉工藝所需要的具有一定方向和光斑直徑大小的電子束。它的功率的大小直接決定了電子束熔煉爐功率大小，在2008年以前，國內單支電子槍最大功率只能做到300 kW，但隨著(zhù)熔煉工藝需要，單支300 kW 的電子槍已不能滿(mǎn)足需要，需要研制更大功率的電子槍。目前客戶(hù)要求電子束熔煉爐要具有千千瓦大功率的要求，一把電子槍的功率遠遠不能達到要求，所以只能在一臺爐體上裝有多把電子槍?zhuān)�本設備共設有三把電子槍?zhuān)瑔螛尮β蕿?00 kW，總功率達到了1800 kW，本設備電子槍主要特點(diǎn)：

　　1.單支電子槍功率大，可產(chǎn)生600 kW 的穩定工作功率。

　　2.改變了偏轉掃描鐵芯的結構，由方型結構改為圓型結構，結構小巧且非常簡(jiǎn)單，加工制造更加方便，制造成本大大降低。

　　3.電子槍槍芯采用風(fēng)冷卻方式，偏轉、掃描裝置采用水冷卻，風(fēng)冷、水冷兩種方式組合利用，整體電子槍均可以得到有效冷卻，電子槍的性能更加穩定，從而延長(cháng)了大功率電子槍正常工作時(shí)間。

3.3、進(jìn)料裝置

　　為適應冶金法制備太陽(yáng)能級多晶硅制備工藝需要，本設備進(jìn)料系統包括水平整料進(jìn)料和散料進(jìn)料兩種進(jìn)料方式。經(jīng)定向凝固后的硅料經(jīng)清洗、除雜后經(jīng)鋸床分割成塊料，塊料不需要破碎，可直接放入水平整料進(jìn)料機構。還有一種已經(jīng)破碎好的高純工業(yè)硅散料不需要定向凝固，這種料可直接放入散料進(jìn)料機構，由散料進(jìn)料機構斷續加入到水平冷床進(jìn)行熔煉提純。

圖3 水平整料進(jìn)料結構圖

　　水平整料進(jìn)料圖3 所示，由進(jìn)料箱體、推料機構、擺料機構和進(jìn)料輥道組成。箱體的前端與爐室連接，形成真空工作環(huán)境。工作時(shí)，坯料放在輥道上，由推料裝置推動(dòng)前進(jìn)，逐步送入爐室內，供電子束熔煉，送料速度可調。推料料裝置用于固定原料，使原料熔融部分始終保持對準鑄錠坩堝位置，該裝置由夾料桿、卡頭、進(jìn)料絲杠傳動(dòng)機構組成，使原料可以做沿其軸線(xiàn)方向的運動(dòng)。在進(jìn)料箱體的前端裝有擺料裝置，可以做垂直于前進(jìn)方向的橫向運動(dòng)，使坯料擺動(dòng)，擴大了電子束掃描范圍，增大了坯料尺寸。

　　散料進(jìn)料裝置圖4 所示，主要由料倉、閘門(mén)、溜槽三部分組成，在本設備上共設有兩臺散料進(jìn)料裝置，分別對應兩個(gè)水平冷床。由于散料進(jìn)料裝置的原料是高純工業(yè)硅，所以要求散料進(jìn)料裝置內部要潔凈，對硅料不會(huì )造成二次污染，所以在料倉內部設置了PVC 塑料內襯，在溜槽裝置上設置了高純石英襯板。各個(gè)廠(chǎng)家高純工業(yè)硅散料顆粒大小不一致，形狀不規則，為避免在進(jìn)料過(guò)程中在閘門(mén)處出現卡料現象，在散料倉內設置了通料裝置，當進(jìn)料不順暢時(shí)，啟動(dòng)通料裝置進(jìn)行通料。

圖4 散料進(jìn)料結構圖

3.4、拖錠裝置

　　拖錠機構圖5 所示，由小車(chē)、立柱、拖錠桿和料筒組成。立柱固定在行走小車(chē)上，拖錠桿安裝在立柱上，并可沿立柱上的軌道上下移動(dòng)，出料筒安裝在拖錠桿上方的立柱上，拖錠桿穿過(guò)料筒進(jìn)入爐室中的坩堝中，拖引熔煉后的熔錠。工作時(shí)，行走小車(chē)停留在爐體下方，料筒與爐體連接，形成真空工作空間。拖錠桿穿過(guò)料筒進(jìn)入爐體內坩堝中。當熔煉開(kāi)始后，拖錠桿逐漸向下移動(dòng)，將坩堝內熔化好的坯錠逐步拖出坩堝，形成坯錠。當熔煉結束后，拖錠桿將坯錠全部移入料筒內。取出坯錠時(shí)，將出料筒與爐體的連接解除，行走小車(chē)移動(dòng)到爐體前部出料位置，拖錠桿將坯錠推出料筒，用吊車(chē)將坯錠吊走。

圖5 拖錠裝置結構圖

3.5、真空系統

　　為保證熔煉提純過(guò)程中爐室保持在高真空狀態(tài)以及電子槍能夠保持在一個(gè)恒定的高真空，該系統設置了爐體真空系統和電子槍真空系統兩部分，兩系統獨立工作，分別對對應腔體進(jìn)行抽真空。

　　爐體真空系統主要是對爐體、整料進(jìn)料箱體、散料進(jìn)料艙體進(jìn)行抽真空，在熔煉過(guò)程中，工業(yè)硅由固態(tài)到液態(tài)會(huì )產(chǎn)生一定量的放氣，爐體真空系統需要迅速將這些氣體抽走。該系統配置了兩套真空系統，主要是由擴散泵、羅茨泵、滑閥泵組成的三級抽氣系統。為避免熔煉過(guò)程中產(chǎn)生的氣體、粉塵、飛濺對真空系統產(chǎn)生污染，在真空系統主抽閥前設置了捕集器，對氣體、粉塵、飛濺進(jìn)行了一次過(guò)濾，在擴散泵與主抽閥之間設置了冷阱，對氣體、粉塵、飛濺進(jìn)行了二次過(guò)濾，而且冷阱可以有效遏制擴散泵的返油現象，以保證爐體的潔凈環(huán)境。

　　電子槍真空系統由兩套分子泵對電子槍室進(jìn)行兩級壓差排氣，各級排氣間通過(guò)陽(yáng)極和欄孔進(jìn)行氣阻隔離，可保證陰極—燈絲室的工作真空度穩定在10^-4 Pa。對電子槍室采用分子泵抽真空，這在國內是首次采用，實(shí)踐已證明抽氣快，操作簡(jiǎn)單，并且真空質(zhì)量高。分子泵不但可獲得高真空，幾乎可做到無(wú)油，使系統避免受到真空泵油蒸汽的污染，分子泵所提供的清潔高真空，減少了異常氣體放電，可使陰極塊在高溫下長(cháng)期、穩定、可靠地工作。

3.6、電控系統

　　真空電子束熔煉爐在熔煉時(shí)要求電子槍系統、真空系統、機械傳動(dòng)和冷卻系統按照工藝要求協(xié)調工作，尤其是真空設備和電子槍引束對工人技術(shù)要求較高，人工控制勞動(dòng)強度大，操作人員在設備附近受到X 射線(xiàn)輻射的風(fēng)險高。為避免以上問(wèn)題，該系統首次采用了遠程自動(dòng)控制系統，操作人員在控制室就能對整個(gè)系統進(jìn)行實(shí)時(shí)監控。

　　該系統主要由上位機、大型觸摸屏、PLC可編程控制器、電壓表、電流表、真空計、工業(yè)攝像機等組成，主要是調整和控制電子束熔煉工藝參數，實(shí)現真空系統的所有泵、閥在滿(mǎn)足所需真空條件時(shí)開(kāi)啟、關(guān)閉的全自動(dòng)及手動(dòng)控制。送料、擺料、拖錠、轉錠、料車(chē)等電機在熔煉、出料全過(guò)程的運行、定位、限位的全自動(dòng)運行及手動(dòng)控制。主高壓電壓、電流、輔助高壓電壓、電流、燈絲電壓電流、聚焦電流、偏轉電流、掃描電流、爐室真空度、料位顯示等參數均由變送器經(jīng)A/D 轉換后送至PLC、上位機進(jìn)行實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)監控，通過(guò)工業(yè)電視觀(guān)測熔煉全過(guò)程。操作臺上有大型觸摸屏， 可進(jìn)行系統控制圖顯示、參數修改和手動(dòng)操作。整套系統具有水壓、水流、水溫、電子槍、爐室真空、高壓系統的保護連鎖、控制功能。

4、結束語(yǔ)

　　該設備已成功應用于工業(yè)化生產(chǎn)中，在國內多家多晶硅生產(chǎn)企業(yè)已得到推廣，推動(dòng)了冶金法制備太陽(yáng)能級多晶硅技術(shù)在中國的發(fā)展，打破了太陽(yáng)能級多晶硅技術(shù)被國外壟斷的現狀，對多晶硅提純生產(chǎn)、技術(shù)研究具有重要的現實(shí)意義。隨著(zhù)對冶金法制備多晶硅技術(shù)進(jìn)行更深入、更全面的研究，通過(guò)各種方法的優(yōu)化結合和自主創(chuàng )新，相信冶金法會(huì )制備太陽(yáng)能級多晶硅技術(shù)會(huì )取得更大成就。