(TiAlNb)N多組元硬質(zhì)反應膜研究
采用多弧離子鍍技術(shù)，通過(guò)采用Ti-Al 合金靶及Ti-Nb 靶的組合方式，在高速鋼基體上制備了( TiAlNb) N 多組元硬質(zhì)反應膜。利用掃描電鏡、X 射線(xiàn)衍射儀對( TiAlNb) N 膜層表面、斷面形貌、成分、相結構進(jìn)行觀(guān)察測定; 系統考察了( TiAlNb)N 膜層的顯微硬度、膜/基附著(zhù)力、摩擦磨損及熱震阻力等力學(xué)性能; 結果表明，少量添加Nb 的( TiAlNb) N 多組元硬質(zhì)膜為面心立方結構，具有良好的硬度、附著(zhù)強度、耐磨性和抗熱震性。
隨著(zhù)切削加工制造業(yè)要求的不斷提高，切削刀具在高溫抗氧化性、耐磨性、硬度等方面的欠缺一般通過(guò)刀具表面鍍覆TiN 硬質(zhì)膜、( Ti，Al) N、( Ti，Zr) N、( Ti，Nb) N、( Ti，Cr) N 等復合硬質(zhì)膜而得以改善。
為了進(jìn)一步提高膜層的綜合性能，硬質(zhì)反應膜已經(jīng)朝著(zhù)多元膜、多層復合膜、成分梯度膜等更為復雜的膜層結構發(fā)展，比如，( Ti，Al，Zr) N、( Cr，Ti，Al) N、( Ti，Al，Zr，Cr) N 復合膜在硬度、附著(zhù)力等性能方面達到比( Ti，Al) N、( Ti，Zr) N、( Ti，Cr) N 等更好的效果。Nb 是一種過(guò)渡族高熔點(diǎn)金屬元素，在鈦合金中作為β 穩定元素得以應用。添加少量的Nb 具有提高氧化阻力、提高抗蠕變強度、拉伸強度等作用; 另一方面，在TiN 膜層中添加Nb 組元而獲得的TiNbN 膜層在抗摩擦磨損性能方面有明顯的提高，膜層硬度及膜層附著(zhù)力也有一定改善�？梢云诖�，在三組元氮化物中Nb 元素的添加應該也會(huì )起到一定的作用。作為一種有益的嘗試，本研究采用多弧離子鍍技術(shù)，并用采用Ti-Al( 50 ∶ 50 ( 原子比) ) 合金靶及Ti-Nb ( 75 ∶ 25 ) 合金靶組合制備( TiAlNb) N 多組元硬質(zhì)反應膜，以期改善力學(xué)性能并獲得Nb 元素的添加對( TiAlNb) N 硬質(zhì)反應膜組織和性能的影響作用規律。
1、試驗材料與試驗方法
1.1、( TiAlNb) N 硬質(zhì)反應膜的制備
沉積試驗基材選用高速鋼W18Cr4V。高速鋼W18Cr4V 經(jīng)熱處理( 淬火+ 三次高溫回火，硬度63～ 66HRC) ，加工成長(cháng)方形試樣。試樣經(jīng)砂紙打磨后分別用丙酮和無(wú)水乙醇超聲波清洗以備用。采用Ti-Al( 50∶ 50) 合金靶及Ti-Nb( 75∶ 25) 合金靶作為陰極弧源在高速鋼基體上制備多組元( TiAlNb) N 硬質(zhì)反應膜，試驗在MAD-4B 型多弧離子鍍膜機上進(jìn)行，高速鋼基體試樣與兩個(gè)合金靶弧源呈90°設置，沉積過(guò)程中試樣保持旋轉，如圖1 所示。
圖1 MAD-4B 型多弧離子鍍膜機結構示意圖
沉積試驗工藝采用改變沉積偏壓及氮氣分壓的方案，即在背底真空度達到1. 3 × 10 - 2 Pa，溫度達到200℃時(shí)通入氬氣，使真空室內分壓維持在2. 2 ×10 - 1 Pa，開(kāi)啟兩弧源，保持弧電流在55 ～ 56 A，偏壓從350 V 逐漸增加到400 V，進(jìn)行離子轟擊10 min，然后關(guān)閉Ar 氣�？紤]到弧源起弧的穩定性和降低膜層/基體之間的晶格差異，同時(shí)控制N 在膜層中的含量不至于過(guò)高，因此，選定分兩步調整N2氣體壓強進(jìn)行( TiAlNb) N 復合膜沉積; 此外，為了保證膜層/基體的結合力，同時(shí)兼顧沉積速率，試驗基體偏壓分別采用100， 150， 200 V。具體工藝如表1 所示。
1.2、膜層組織與性能測試方法
膜層表面、斷口形貌以及膜層成分采用HITACHIS-3400N 掃描電鏡( SEM) 、能譜進(jìn)行分析; 膜層相結構分析采用X 射線(xiàn)衍射( XRD) 儀。表面硬度測試采用HXD-1000TMB /LCD 型液晶屏顯示自動(dòng)轉塔顯微硬度計。載荷10 gf; 載荷保持時(shí)間20 s。附著(zhù)力測試采用聲發(fā)射信號接收WS-2005 膜層附著(zhù)力自動(dòng)劃痕儀進(jìn)行測試。試驗載荷200 N; 加載速率100 N/min; 劃痕長(cháng)度4 mm; 劃痕速率2 mm/min; 單往復方式運動(dòng)。摩擦磨損性能采用HT-500 型高溫摩擦磨損試驗機測試完成。對磨材料為SiC 陶瓷球。試驗設定加載載荷為1150 gf，頻率為10 Hz，樣品滑動(dòng)圓周直徑分別設定為5 和10 mm，以便比較滑動(dòng)速率的影響; 試驗溫度為室溫，約20℃，加載時(shí)間為8 min，摩擦系數范圍: 0 ～ 1。薄膜的摩擦系數隨時(shí)間變化曲線(xiàn)由摩擦試驗機直接給出，磨損后的表面形貌使用LEICA DMI5000M 型光學(xué)顯微鏡放大50 倍進(jìn)行觀(guān)察。
表1 沉積工藝參數
抗熱震性能試驗在箱式爐中進(jìn)行，試樣放進(jìn)坩堝中，坩堝放進(jìn)箱式爐內，從室溫開(kāi)始加熱，溫度升至650℃，保溫20 min，水冷至室溫，吹干，記為一個(gè)周期，重復1 ～ 2 次在金相顯微鏡下觀(guān)察形貌直至試樣出現微裂紋判定膜層失效，記錄膜層有效耐熱震循環(huán)的總次數。
3、結論
(1) (TiAlNb) N 硬質(zhì)膜具有致密的柱狀晶組織，呈現面心立方結構，擇優(yōu)生長(cháng)方向為(111) 晶面，偏壓對膜層擇優(yōu)生長(cháng)取向無(wú)影響; Al 和Nb 對(TiAlNb) N膜層的晶格常數起到雙向調節作用。
(2) (TiAlNb) N 硬質(zhì)膜表面硬度達到HV3200以上，附著(zhù)強度達到100 N 以上; 三組偏壓下制備的(TiAlNb) N 硬質(zhì)膜均具有良好的耐磨性，200 V 偏壓的膜層耐磨性最佳。
(3) (TiAlNb) N 硬質(zhì)膜具有良好的抗熱震性能， 650℃溫度下的抗熱震循環(huán)次數達到9-10 次。
