非平衡磁控濺射制備氮化硅薄膜及其性能研究

　　采用非平衡磁控濺射技術(shù),通過(guò)改變氮氣和氬氣分壓比P(N₂)/P(Ar) ,在鈦合金(Ti₆Al₄V) 表面制備出不同結構及性能的氮化硅薄膜。結果顯示,制備的氮化硅薄膜為非晶態(tài)結構,隨著(zhù)氮氣分壓的增加,Si-N 鍵的含量增加,其對應的紅外吸收峰逐漸變寬,并向高波數偏移。氮化硅薄膜的顯微硬度、耐磨性隨著(zhù)P(N₂)/P(Ar) 的增加而先增加,當P(N₂)/P(Ar) 為0.25 時(shí),隨著(zhù)P(N₂) / P(Ar) 的增加,薄膜硬度及耐磨性稍有降低。氮化硅薄膜具有較好的膜/基結合力,當增大氮氣和氬氣分壓比,薄膜的脆性隨之增加。

　　氮化硅薄膜是一種重要的精細陶瓷薄膜,具有優(yōu)良的光學(xué)性能、絕緣耐壓性能、機械性能以及鈍化性能等,它不僅在光電子、微電子等大規模集成電路和半導體器件制造中有著(zhù)廣泛的應用,而且在材料表面改性領(lǐng)域也有著(zhù)廣泛的應用前景。氮化硅薄膜具有很高的硬度 ,硬度可達3240HV0. 01 ,氮化硅薄膜還具有好的耐磨性和抗劃傷能力。氮化硅薄膜的摩擦系數很小,隨著(zhù)摩擦的不斷進(jìn)行,摩擦面越來(lái)越光潔,阻力越來(lái)越小,形成自潤滑效應,膜與膜之間的摩擦系數僅為0.05 。

　　氮化硅薄膜的制備方法有多種,其中最常用的化學(xué)氣相沉積(CVD) 法,等離子體增強化學(xué)氣相沉積(PECVD) 法 ,離子束沉積和反應濺射等物理氣相沉積法等。濺射技術(shù)制備氮化硅薄膜時(shí),工作氣壓和薄膜的含氮量會(huì )對薄膜的磨損性能產(chǎn)生影響 。改變氮氣分壓影響氮化硅薄膜成分及性能。非平衡磁控濺射是物理氣相沉積法的一種,非平衡磁控濺射技術(shù)拓寬了等離子體區域,提高了沉積基片附近的等離子體密度,利用離子轟擊對基體和生長(cháng)薄膜的作用,可以制備致密度高、膜/ 基結合力較好的高質(zhì)量薄膜。本文采用非平衡磁控濺射技術(shù),在不同氮氣分壓下制備了不同結構的氮化硅薄膜,研究了氮氣分壓對氮化硅薄膜結構與性能的影響。

1、實(shí)驗方法

1.1、薄膜制備

　　本文采用如圖1 所示的UBMS450 型高真空非平衡磁控濺射設備制備氮化硅薄膜,濺射靶為純硅靶(99.99 %) , 濺射氣體為氬氣, 直流濺射電流為2A ,靶基距85mm , 基體溫度為200 ℃, 沉積時(shí)間20min。沉積前,基體樣品經(jīng)過(guò)機械拋光,丙酮和酒精的超聲波清洗并在真空室內用氬離子預濺射,去除基體樣品表面的污染物,然后再在基體表面沉積氮化硅薄膜。通過(guò)改變通入的反應氣體(N₂) 和濺射氣體(Ar) 的分壓比P(N₂) / P(Ar) ,在單晶Si (100) 和鈦合金(Ti6Al4V) 基體上制備出具有不同結構、性能的氮化鈦薄膜。工藝參數如表1 所示。

表1 　SiN薄膜的制備工藝

圖1 　非平衡磁控濺射系統簡(jiǎn)圖1. 真空控制系統;2. 濺射電源;3. 偏壓電源;4. 5. 6. 工作氣體;7. 試樣

1.2、薄膜性能表征

　　用AMBIOS XP22 型輪廓儀測量薄膜厚度,采用紅外吸收光譜和X射線(xiàn)衍射儀(XRD) 分析薄膜的結構,用HXD21000B 顯微硬度儀測試薄膜硬度(載荷50g ,加載停留10s ,測試10 個(gè)點(diǎn),求平均值) 。用瑞士CSEM公司摩擦實(shí)驗機,以Ball on disk 方式評價(jià)氮化硅薄膜的耐磨損性能(載荷為0.49N ,對磨球是直徑為6mm 的SiC 球) ,并用光學(xué)顯微鏡觀(guān)察磨痕形貌,在相同實(shí)驗條件下,通過(guò)比較不同試樣的磨損壽命和磨痕形貌來(lái)比較不同試樣的耐磨損性能,利用維氏硬度計分析薄膜與基體間的結合強度。

　　限于篇幅，文章中間章節的部分內容省略，詳細文章請郵件至作者索要。

3、結論

　　本文利用非平衡磁控濺射技術(shù)在不同氮氣和氬氣分壓比P (N₂)/ P (Ar)下制備出氮化硅薄膜。研究表明, 氮化硅薄膜為非晶結構, 隨著(zhù)P (N₂ ) / P(Ar) 的不斷增加,薄膜沉積速率顯著(zhù)下降,薄膜中Si-N 鍵吸收峰不斷變寬變深,表明SiN 含量隨著(zhù)P(N₂)/ P(Ar) 的增加而增多。氮化硅薄膜的硬度和耐磨損性能都隨著(zhù)P (N₂) / P (Ar) 的增加先增加后少量下降。維氏硬度壓痕評價(jià)膜/ 基結合強度結果表明,氮化硅薄膜具有較好的結合力,隨著(zhù)P (N₂) /P(Ar) 的增加,SiN 薄膜的脆性增大。