真空焊接模具用可加工陶瓷的研制

　　可加工氟金云母陶瓷很難燒結致密;真空狀態(tài)下，作為焊接模具在900℃左右常常出現鼓泡、真空放氣現象，嚴重影響焊接制品的質(zhì)量;在原有實(shí)驗基礎上，通過(guò)優(yōu)化工藝，制備出高致密的可加工陶瓷，解決了鼓泡、真空放氣問(wèn)題。

　　氟金云母陶瓷(主晶相KMg3AlSi010F2)因其具有可加工性、絕緣、耐熱、耐腐蝕等優(yōu)良特性，廣泛用于電機、電器、電子、無(wú)線(xiàn)電和家用電器等領(lǐng)域，在國民經(jīng)濟和國防建設中起重要作用。

　　氟金云母陶瓷的制備工藝主要有溶膠凝膠法、熔融析晶法以及固相合成燒結法，其中溶膠凝膠法需要以硅的醇鹽為原料，價(jià)格非常昂貴，不利于大規模工業(yè)化生產(chǎn)和應用;熔融析晶法主要包括熔融-澆鑄-結晶-退火等過(guò)程，由于玻璃體的導熱性差，制品過(guò)厚、過(guò)長(cháng)均會(huì )造成退火和微晶化過(guò)程不均勻，引起材料性能降低，或由于熱應力過(guò)大引起制品碎裂，因此難以制備出大規格的可加工產(chǎn)品;固相合成燒結法是指利用普通的無(wú)機化工原料，如氟硅酸鹽、氫氧化物、碳酸鹽和氧化物等，通過(guò)研磨混合，在一定的煅燒溫度下合成氟金云母原料，加入燒結助劑混合均勻，經(jīng)干壓成型或等靜壓成型得到生坯，再經(jīng)高溫燒結得到氟金云母陶瓷制品，真空技術(shù)網(wǎng)(http://likelearn.cn/)認為該方法的優(yōu)點(diǎn)是可制備出結構均勻、大規格的可加工陶瓷產(chǎn)品。

　　應用固相合成燒結法，陶瓷科學(xué)研究院制備出來(lái)了最大尺寸達Φ250mm×500mm的大規格氟金云母可加工陶瓷，并已成功應用于精密電子絕緣子、電子儀器夾持干、真空引線(xiàn)柱、真空焊接模具等真空電子領(lǐng)域。但近期據用戶(hù)反饋，該研究院提供的可加工陶瓷產(chǎn)品在真空狀態(tài)下，900℃左右常常出現鼓泡掉渣、真空放氣等現象，嚴重影響產(chǎn)品的使用效果。本文針對用戶(hù)提出的新問(wèn)題，分析氟金云母陶瓷產(chǎn)生鼓泡掉渣、真空放氣的根本原因，并通過(guò)優(yōu)化制備工藝，解決了鼓泡掉渣、真空放氣問(wèn)題。

1、實(shí)驗

　　1.1、試樣制備

　　以工業(yè)級氟硅酸鉀、氫氧化鋁、碳酸鎂和硅微粉為原料，按氟金云母的化學(xué)計量比進(jìn)行配料，經(jīng)砂磨機混合磨細之后，在900℃煅燒合成氟金云母原料，與燒結助劑混合均勻后，經(jīng)等靜壓成型(壓力200MPa)，自然干燥后的樣品在電爐內燒成。為了獲得晶體發(fā)育完善高純度的氟金云母原料，采用不同的合成溫度和保溫時(shí)間。為了制備出高致密、加工性良好的氟金云母陶瓷，采用不同的砂磨打料時(shí)間、燒結溫度和保溫時(shí)間。實(shí)驗過(guò)程中選用的燒結助劑為硼硅酸鹽(E玻璃)粉料，其化學(xué)組成(質(zhì)量比)見(jiàn)表1。

表1　燒結助劑的化學(xué)成分

　　1.2、測試方法

　　實(shí)驗中，粉料粒徑的測量在美國B(niǎo)rookhaven公司生產(chǎn)的激光粒度分析儀上進(jìn)行；顯微結構采用日立公司的S-4800掃描電鏡(SEM)觀(guān)察;體積密度由帶有密度組件的梅特勒電子天平測試。

3、結論

　　(1)非致密區的存在是氟金云母陶瓷在真空高溫環(huán)境的鼓泡掉渣、真空放氣的主要原因;

　　(2)在900℃下保溫時(shí)間6h，獲得具有均勻細鱗片結構的氟金云母粉體;砂磨機可以有效細化粉體，獲得顆粒尺寸達0.814μm 的微米級氟金云母原料;E玻璃可以與氟金云母粉體有效浸潤;

　　(3)在1200℃下保溫時(shí)間3h，獲得密度高達2.52g/cm3的氟金云母陶瓷;解決了氟金云母陶瓷在真空高溫環(huán)境的鼓泡掉渣、真空放氣等問(wèn)題。