SiC-AlN復相陶瓷材料的無(wú)壓燒結和導熱性能

　　采用無(wú)壓燒結工藝制備了SiC-AlN復相陶瓷材料，采用X射線(xiàn)衍射(XRD)、掃描電鏡和激光導熱儀對材料的晶相、微結構和導熱性能進(jìn)行了綜合研究。實(shí)驗發(fā)現，燒結體的密度和AlN的添加量有關(guān)。在A(yíng)lN添加量低于10%(質(zhì)量比)時(shí)，燒結體的相對密度隨著(zhù)AlN含量的升高而升高。在添加量高于10%時(shí)，AlN的添加對于燒結不利。復相陶瓷的熱導率隨著(zhù)AlN含量的增加而下降。這和材料內部固溶體的形成有關(guān)。XRD測試發(fā)現，隨著(zhù)AlN含量的升高，2H 固溶相增加。這直接影響到材料的燒結性能和熱導率。

　　SiC和AlN具有優(yōu)良的力學(xué)性能、高的熱導率，已經(jīng)在高溫結構材料領(lǐng)域得到廣泛應用。有關(guān)SiC-AlN復相陶瓷材料的力學(xué)性能、耐高溫抗氧化性能，國內外已進(jìn)行了較多的研究。SiC和AlN同時(shí)又是兩種優(yōu)良的寬帶隙半導體材料，尤其是SiC作為寬帶隙半導體材料，已經(jīng)步入實(shí)用化階段。由于晶體結構的相似性，SiC和AlN可以在相當寬的組分范圍內形成固溶體(SiC)x(AlN)1-x，不僅具有優(yōu)良的力學(xué)性質(zhì)，更為吸引人之處還在于其半導體特性。其中一個(gè)比較典型的應用是在諸如粒子加速器或其它電真空器件中用作微波吸收材料以替代以前廣泛使用的SiC-BeO復合材料。

　　近年來(lái)，國外在A(yíng)lN-SiC復合衰減材料的研究方面取得了很大的發(fā)展，該材料具有優(yōu)異的性能，將其用于微波管衰減器，以代替傳統的BeO基高熱導有毒衰減材料和Al2O3基低熱導衰減材料。國內各研究機構也相繼開(kāi)展了這方面的工作，目前國內關(guān)于該材料應用于微波管內的報道較少。對于這些應用，要求材料具有良好的導熱性，將微波衰減所產(chǎn)生的熱量及時(shí)傳導出去，維持真空管的正常工作狀態(tài)。

　　目前，關(guān)于SiC-AlN復相陶瓷材料的熱導率方面研究較少。本文從材料制備角度出發(fā)，研究了AlN的添加量對于SiC-AlN復相陶瓷材料的燒結性能、晶相、微結構和導熱性能的影響。

1、實(shí)驗過(guò)程

　　1.1、樣品制備

　　實(shí)驗中選用的SiC粉體(α-SiC，FCP15，Saint-Gobin，France)為Acheson 法生產(chǎn)，主要為6HSiC，平均粒徑為0.5μm。選用高純AlN粉體作為原料(德山曹達，日本)。選用B 粉作為燒結助劑(E.Merk，D-6100Darmstadt，F.R.Germany)。純度大于96%，平均粒徑約為10μm。采用糊精作為碳源。AlN 使用前首先進(jìn)行抗水化處理。采用凝膠注模成型制備素坯。凝膠注模成型工藝見(jiàn)參考文獻。凝膠注模成型的素坯在真空爐中以1℃/min的速率升溫到800℃脫粘結劑。然后升溫到2000～2100℃的溫度范圍內燒結。

　　1.2、性能測試

　　采用阿基米德排水法測試燒結樣品的密度，采用掃描電子顯微鏡(SEM，JSM-6700F，JEOL，Tokyo，Japan)觀(guān)察燒結體的斷口形貌。采用X射線(xiàn)衍射(XRD)儀進(jìn)行塊體的物相分析。采用LFA447激光導熱儀測定試樣的熱擴散系數，試樣尺寸為10mm×2mm。然后采用熱分析儀器測量樣品的熱容，再計算出熱導率。

3、結論

　　(1)本文通過(guò)無(wú)壓燒結工藝成功制備了性能均一的SiC-AlN 復相陶瓷材料。研究了SiC-AlN 復相陶瓷材料的晶相、微結構和導熱性能。發(fā)現隨著(zhù)AlN含量的增加，材料的密度升高，在A(yíng)lN 含量為10%時(shí)達到最大。繼續增加AlN的含量則引起復相陶瓷密度的下降。微結構觀(guān)察發(fā)現隨著(zhù)AlN 含量的上升，氣孔率有明顯增加，燒結性能下降。

　　(2)SiC-AlN復相材料的熱導率隨著(zhù)AlN含量的增加而下降，這和固溶體的形成有關(guān)。XRD測試也說(shuō)明了2H 固溶體的形成隨著(zhù)AlN 含量的增加而增加。固溶體的形成嚴重影響到材料的熱導率。在A(yíng)lN 含量較高時(shí)，由于燒結性能下降，氣孔率增加，對于熱導率也有影響，但不是主要因素。